Способ очистки растворителей

(11) 571468 Союз Советских Сьциалистицеских РеспубликИЗОБРЕТЕН ИЯ СВИДВТЕДЬС 1 ВУ АВТОРСКОМУ, Кл, 07 С 7/08 013 3/34 3) Приорнт 71 2 Гасударственный намнтет Саввта Мнннатраа СССР па делам нзааретеннй н атнрытнй) Дата опубликования описан 0,7 Иностранцьтайнбрехери Вольф(ГДР) ирк Бюнер Ханс Хебрам Шак е предприятиерке Вальтер Ульбрихт И ностраЕБ-Лойпа(71) Заявител д 4) СПОСОБ ОЧИСТ РАСТВОРИТЕЛЕ к яст высок а.епенитем,колонныорителя очистки ра что из ниж отбирают б промывают по я в качесную фазу д ют Очишен экстракти72) Авторы Март изобретения Изобретение относится к способу очистки растворителей, используемых в процесс выделения диенов экстрактивной дистилляцией, от воды и низших диеновых олигомеров,ИзвестенЦ способ очистки растворителей, используемых в процессах экстрактивной дистилляции путем непрерывного или периодического отбора части растворителя после обработки его в десорбционной колонне и посдвдуюшей азеотропной перегонки с водой. кам этого способа относятся пень очистки растворителяоизводительность процессобретения - повышение стстворителя - дости аетсяней части десорбционнойоковой поток парсь. раствего или ректифицируют,тве флегмы воду или отдиеновых олигомеров,ный растворитель возврашную дистилляпию,В десорбционную колонну очищенный растворитель подают цреимушественно ниже места отбора бокового потока.Кроме воды и олигомеров диеновых уг леводородов С и/или Сч при экстрактивной дистилляции растворитель содержит также углеводороды Си - Са, в частности ацетилены, Боковой поток обогащен этими примесями, поэтому при обработке бокового по тока их также удальот из процесса.Вследствие концентрирования примесейв боковом потоке, отобранном из десорбпионной колонны, требуется отбор только незначительного количества растворителя для Ь обеспечения циркуляции растворителя с низким содержанием примесей и незначительный расход энергии на очистку растворителя. При отборе паров растворителя в виде 0 бокового потока из нижней части десорбционной колонны возможно удаление воды и низших олигомеров диеповых углеводородов С и/или Сз с одновременным удалением углеводородов С - Сь в качестве 25 примесей,571469 ка в головку колонны в качестве флегмыподают 0,1 1 л/час воды и выводят0,0047 л/час винилциклогексепа и0,00065 л/чвс волы, содержащей меньше4,7% ДМФА,В качестве кубового остатка при 163 Сполучают 0,128 л/час очищенного ДМФЛ,содержащего меньше 0,01% воды и не содержащего винилциклогексена.П р и м е р 2. С восьмой тяоелки десорбционной колонны (см. пример 1) отбирают 69 л/чвс пврообразного боковогопотока, содержащего, в мол. %; 23,7бутвдиенв,3; 1,2 бутинв; 5,9 винилацетилена; 0,7 винилциклогексена; 0,5 воды и 68,0 ДМФА, и нв высоте 1,3 мвводят в нвсвдочную колонну (см. пример1 ). Из конденсатора отбирают 20 л/чвссмеси бутвдиенв,3; бутинви винилвцетиленв. В качестве флегмы в головку колонны направляют 0,35 л/чвс винилциклогексенв.Из, разделительного бака отводятО,ОС 275 л/час винилциклогексена, содержащего 12% ДМФА, и 0,00056 л/чвс водной фазы, состоящей из 44% воды и 56%ДМФА.В качестве кубового остатка получают0,157 л/час ДМФА, содержащего меньше0,01 О/о винилциклогексенв и не содержащегооводы. Температура кубового остатка 165 С. 30 3При обработке бокового потока от расчсворителя. отделяют примеси углеводородовС - Са и в той же колонне или в пог чедоввтельно включенной ректификвционнойколонне удаляют воду и низшие олигомерыдиеновых углеводородов С, и/или С.Технологическая схема процесса изображена на чертеже.Из нижней, части десорбпионной колонны1 отбирают парообразный поток, содержащий 0растворитель, воду, олигомеры бутадиенаи/или изопренв и другие примеси, с темпераотурой " 90-145 С и по трубопроводу 2направляют в колонну 3,В головку колонны 3 в виде флегмы подают противотоком к . вводимому потокуводу и вымыввют из него диметилформамид(ДМфА).В нижней части колонны 3, из ДМФАс помощью циркуляционного выпарного аппарата 4 выпаривают воду в олигомеры.Очищенный растворитель по трубопроводу 5 подают обратно в колонну 1.Из колонны 3 при установившемся равновесии и температуре;85-150 С по трубопроводу 6 выводят газовый поток, состоящий фактически из углеводородов, воды и олигомеров, и направляют в конденсатор 7.Освобожденные от ДМФА углеводородынепрерывно удаляют из конденсатора 7 потрубопроводу 8.Конденсат подают в разделительный бвк9, из которо 1 о часть водной фазы насосом10 по трубопроводу 11 направляют в ка 35честве флегмы в головку колонны 3, а оставшуюся часть выводят по трубопроводу12.сфазу олигомеров из разделительногобака 9 отводят по трубопроводу 13.П р и м е р 1. С десятой тарелки десорбционной колпачковой колонны для экстрактивной дистилляции бутадиена (25 тарелок, диаметр 63 мм, темпервтурв 135 Сдавление 1,3 ат) отбирают 92 л/час паро 45образного бокового потока, содержащегов мол.Ъ 45,1 бутадиена,3; 2,0 бутина9,0 винилацетилена; 1,0 винилциклогексена; 1,0 воды и 41,9 ДМФА и поде 150ют в насадочную колонну (диаметр 32 мм,высота 2,5 м, насадка - проволочные спирали размером 220,2 мм) на высотео1,0 м. Из конденсатора при 40 С выводятв парообразнол виде 48 л/час ацетиленов55и углеводороды С. Из разделительного баП р и м е р 3. С шестой тарелки десорбционной колпачковой колонны (диаметр150 мм, 40 тарелок) для экстрвктивнойодистилляции изопрена при температуре 134 Си давлении.1,8 ат отбирают 20 л/час нарообразного бокового потока, состав которогоуказан в таблице, и направляют в насвдочную колонну (диаметр 32 мм, высота 2,0 м,насадка - проволочные спирали размером2 ф 2 0,2 мм) нв высоте 0,6 м. В верхнюючасть колонны для промывки подают .0,028 л/чвс воды.оИз головки насадочной колонны при 90 Свыводят 28,6 л/чвс парообразпой смеси углеводородов С и воды,ГоС ииза 1 насадочной колонны при 110 Сотводят 0,046 л/час смеси, состоящей преимущественно из ДМФА, воды и олигомеровнапример, дициклопентадиена), которую можно. регенерировать извести ыми способами.Состав головного продукта и кубовогоостатка, полученных в насадочной колонне,также приведен в таблице,3195/15дписное ент,Проектная,формула изобретения Способ очистки растворителей, используемвх в процессе выделения диенов экстрактивной дистилляцией, от воды и низких дие- ЗО новых олигомеров после стадии обработки растворителя в десорбционной колонне, о з л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки, из нижней части десорбционной колонны отбирают боковой поток паров растворителя и подвергают его промывке или ректификации, используя в качестве флегмы воду или отделенную фазу диеновых олигомеров.Источники информации, принятые во внимание при экспретизе:,1. Патент фРГ % 1248202, кл.23 6 2/01, 1967.