Способ выделения фреона-11 из продуктов гидрофторирования четыреххлористого углерода

(и 1 487053 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Сенатских Социапистических Респубпик(22) Заявлено 23.04.73 (2 с присоединением заязки Ъ Государственный комитет овета Министров СССР 23) Приор 53) УДК 547.12.72(088,8) Опубликовано 05 Дата опубликов ллетень37ия 31.05.76 10.75. Бния опис по девам изобретений и открытий) Заявител 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФРЕОНА3 ПРОДУКТОВ ГИДРОфТОРИРОВАНИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДАспособу выделения в качестве хладрозольных установ 4 л, обочковыми ают 1 л тихлориают фтоуглерод.реакторе массы в 60 С. В тношение 0 Примженньш рующим 0 хлористо Изобретение относится кфреона, используемогоагента и пропеллента в аэкг х.Известеп способ выделения фреонаиз продуктов гидрофторирования четыреххлорисгого углерода фтористым водородом путем конденсации продуктов реакции, промывки неко,.денсирующихся реакционных газов водой и раствором каустической соды, сушки и ректификации.К недостаткам известного способа относятся наличие большого количества сточных вод, большие потери целевого продукта и сложность процесса.С целью усовершенствования технологического процесса предлагается продукты гидрофторирования обрабатывать противотоком не- полярным органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, с последующим отделением фреонаот неполярного растворителя ректификацией и доочисткой его известными приемами. Для утилизации уносимого с газом катализатора продукты гидрофторирования целесообразно обрабатывать четыреххлористым углеродом при 0 - 5 С, а кубовую фракцию ректифнкации подавать на гидрофторирование.Способ проверен в лабораторных условиях,отдельные стадии воспроизведены на пилотной установке.П р и м е р 1, В реактор емкостьюрудованный колонкой с шестью колпа тарелками и дефлегматором, загруж четыреххлористого у: лерода и 1 л пя стой сурьмы, нагревают до 60 С и подристый водород и чстыреххлористыйВ процессе гидрофторирования вподдерживают уровень реакционнойпределах 2,1 - 2,5 л и температурупродуктах реакции определяют соо 1 О, пока зывающ теНС 1+ НРпень использования фтористого водорода, исостав органической фазы путем хроматографии. Результаты опытов приведены в табл.1.П р имер 2. В колонку диаметром 15 мм,20 заполненную стеклянной насадкой на высоту84 см, протнвотоком подают газовую смесь,состоящую из хлористого водорода и фреонав отношении 1: 1 с примесью фреона,и четыреххлористый углерод. Скорость подачи25 газовой смеси 60 л,час. Результаты опытовприведены в табл, 2,ер 3. В реактор емкостью 4 л, снабобратным холодильником с редуцивентилем, загружают 1 л четырех 3 го углерода и 1 л пятихлористой487053 Таблица 1 Состав сырца, вес, ц Соотюшение Расход фтористого водорода,моль/гасТемпературав реакторе, "С НС100, %НС 1+ Нг четыреххдористый угзерод фреонфреон58,5 57,0 59,5 56,0 58,0 58,0 55,0 53,0 47 - 49 Табли ца 2 Состав отработанного четыреххаористого углерода, вес. Состав несорбирующегося газа, об чистотность отработанного раствора, вес. о,Расход четырех- хлористого ягяерода, мл, час Температурачетырех- хлористый углерод четыреххлористый углеродфреонфр вонфреонвоздух 99,9 99,6 99,9 99,9 99,4 99,9 82,60 0,01 0,20 0,01 0,02 0,01 0,01 17,38 32,40 48,80 61,94 39,50 50,90 97,38 95,95 96,70 93,67 95,78 95,66 2,15 3,07 3,01 5,25 2,94 4,14 0,06 0,18 0,02 0,06 0,28 0,03 0,36 0,39 0,14 0,28 0,27 0,15- 15 - 15 - 15 200 150 100 60 150 100 0,40 0,68 0,20 0,84 0,99 0,17 0,01 0,12 0,05 0,17 0,01 0,01 67,40 51,20- 15 38,03 60,50 49,12 1 - 1,5 1 - 1,5 сурьмы, нагревают до 70 С и подают четыреххлористый углерод и фтористый водород в отношении 1:2,2, Процесс ведут при давлении в системе 3 атм и температуре отходящих газов 17 - 21 С, Продукты реакции направля ют в сорбционную колонну эффективностью шесть реальных тарелок, орошаемую четыреххлористым углеродом.Несорбирующийся газ содержит (в об /ю): 0,03 фреона, 0,01 фреона, 2,06 четырех хлористого углерода в хлористом водороде. Состав жидкой фазы (в вес. %): 2,54 фреонаи 9,42 фреонав четыреххлористом углероде,П р и м е р 4. Четыреххлористый углерод по сле сорбции фреона, содержащий 0,15 - 0,25 вес. /, хлористого водорода, разделяют на ректификационной колонке. После работы колонки на себя в течение 2 - 3 час отбирают фреон, содержащий 0,001 вес. ю/, хлористого водорода, и очищают кристаллическойщелочью или аскаритом. Предмет изобретения Способ выделения фреонаиз продуктов гпдрофторирования четыреххлористого углерода фтористым водородом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, продукты гидрофторирования обрабатывают противотоком неполярным органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, с последующим отделением фреонаот неполярного растворителя ректификацией и доочисткой его известными приемами. ЦНИИПИ Заказ 1027,3 Изд. М 56 Тираж 529 Типография, пр. Сапунова, 2