Способ определения кадмия и цинка

Сбюз Соватсиия Соцяалистичесэа РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДНВЛЬСТВУ(51) М. Кл601 И 21/38 601 Й Э 1/16 С 01 С 11/00 С 01.6 9/00 Государственный оомнтет Совета Мнностроа СССР оо делам язобретеннй я отнрытнй(4 о) Дата опубликования описания 29,09.77(72) Авторы изобретения Т. Б. Весене и Б. К. Андзюпене Р Ф ф" ф вьА-Ф А 119(Я Я Ордена Трудового Красного Знамени институт физики попупроводников АН Лбовской ССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ И БИНКА ном 3. Изобретение относится к анапитической ф химий и может быть испопьзовано при микро- химическом опредепении кадмия и цинка в попупроводниковых материапах.Известен способ комппексонометрического опредепения цинка, где в качестве ин дикатора используется 2-окси,5-динитразо-АШ киспоту -пикриминазо-АШ Я,Такое комппексонометрическое титрование не позвопяет достигнуть требуемой точ ности.Известен способ проведения микрохимического анапиза систем М-Оа-Те и И-Еи-Тв без предваритепьного раздепения эпементов. Дпя опредепения содержания Сд применялся 16 метод, основанный на пюминесценции внутрикомппексного соединения 8- п -тосипамино хйнопйна с И 21 , Относитепьная погрешность в предепах 2%.Известен способ копйчественного опре депения цинка и.кадмия, где опредепение производят по интенсивности фпуоресценции водного ини хпороформного раствора комппекса цинка ипи кадмия с 8- тосиламинохинопй- . 2Максимапьное развитие фпуоресценции при взаимодействии с Ятт ипи ьс 1 8-тосипаминохинопином происходит при рН 8,0-8,3.фпуоресценция сохраняется неизменной 25-30 час. Источник возбуждения фпуоресценциипампа ПРК. Интенсивность фпуоресценции испытуемого раствора сравнивают со щкапой этапонных растворов.Недостатком этого способа явпяется невозможность достигнуть постоянства работы . источника возбуждения фпуоресценции, что приводит к повышению ошибки определения указанных эпементов,Цепью изобретения явпяется повышение точности анализа. Это достигается испопьзованием пюминесцентного титрования , комппексов цинка и кадмия с 8-тосипаминохинопином комппексоном натриевой солью диэтипентриаминопентауксусной кислоты.Такой комппексон образует с капмием и цинком непюминесцирующее соединение, Точку эквивалентности опредепяют по моменту исчезновения пюминесценции.5699Применяют титратор пабораторный дпя микроанапиза Т, предназначенный дгя титрования микрограммовых копнчеств разпичных веществ )в гомогенныхгредах с индикацией точки эквивапентности по интенсивности пюминесценцни, В комппекте титратора Тимеется автоматическая бюретка Бс ценой деленна по счетчику дпя штока 08 мп,0002 мп и дпя штока 1,0 мп мп.Применяемые реактивы буферный раствор с рН 11 (фиксанап смеси гпикопопя и едкого натра)0,01%-ный раствор 8-тосипаминохинопина в ацетоне, водный раствор 0,01 Мдиэтипентриаминпентауксусной кис- р йоты с двумя эквивапентами едкого натра, ,растворы кадмиа и цинка 29 мкг/мп в 0,2 н. ИЬгОпредепенне проводят спедующнм обоааом. В копбочку на 25,мл вносят 0,2-1,0 мц 2 О раствора кадмия или цинка,: добавляют .стопько 0,2 и.НВ,чтобы общий объем бып равен 10 мп, прибавпяют 10 мп буферного раствора, 0,2аствора 8-тосипаминохинонина и доводят объем водой.до метки, Точ," но отмеренные 2,0 мп попученного раствора переносят в кварцевую кювету, которая помещается в титратор Т. Титрование проводят штоком на 0,8 мп 0,01 М раствором натриевой сопи диэтипентриамин пентауксусной киспоты. Точку эквивапенъности опредепают по моменту исчезновения пюминесценции. Чувствитепьность реакции 0001 мкг/мпвОтыоситепьная ошибка опредепение составпяет менее 0,1%.Предлагаемый способ позвопяет бопее точно н бопее чувствитепьно (примерно в 10 раз) определять мнкрокопичествв цинка и кадмия. Применяемаа аппаратура не спожная, выпускается серийно.Формула изобретенияСпособ опредепения кадмия и цинка по фпуоресценции комппексных соединений их с 8-тосипаминохинопином, о т и ичающи йся тем, что, сцепьюповышения точности анапиаа, комппексное соединение опредепяемого эпемента титруют натриевой солью диэтипентриаминпенгауксусной киспоты.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Авторское свндетепьство СССР % 401918, кп. 501 М 31/16 1971.2; Труды АЛ Литовской ССР, сериа Б, т. 6 (73) 1972 с.115-117.З.Авторское свидетельство СССР % 120029 кп. 601 М 21/ф 1959, Составитепь Т. ВесенеРедактор .Ч. Пинчук Техред А, Богдан Корректор М. ДемчикЗаказ 3282/35 Тираж 1101 Подписное ЦЛИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5 Фипиап ППП "Патент", г. Ужгород уп. Проектная, 4