Способ определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде

О П И С А Н И Е 111 ввоо 1 тИЗОБРЕТЕНИЯ Соез Советскин Социалистицеских Республик(23) Приоритет 2152455/25 Гасударственный каетет Саввтв Министров СССР ва деевы кзаеретеннй и атнрытнй(чЗ) Опубликовано 25.0 т,45) Дата опубликован ДК 543.432(72) Авторы изобретени С. Л. григорович, Э. П. Филиппов и М, А. Изерги 1) Заявите 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВЯЗАННОЙ В В СТЕКЛОВИДНОМ:;БОРНОМ АНГИДРИД Изобретение касается анализа материалов особой чистоты, применяемых в микроэлектронике и других областях техники.Известны способы определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде путем Ь измерения количества воды, выделяющейся из борного ангидрида при его плавлении ч.Недостаток таких способов - большая трудоемкость и низкая точность при измерении содержания,связанной воды на уровне О 10 10 нрпо массе. Наиболее близкий к предложенному способу является способ определения связанной воды в стекловидном борном ангидриде пу тем снятии ИК-спектров и последующего определения искомой вели.ины по уравнению Ламберта-Веера по полосе поглощения 3600 см 21.Недостатки такого способа; л 0-1наложение на полосу 3600 см сильного поглощения решетки ВеОв и продуктов гндролиэа поверхности (Нв ВОв ) в области 3250 см, что снижает чувствительность и увеличивает погрешность измерения; 25 ограниченный диапазон измеряемых концентраций связанной воды вследствие ограничений по толщине измеряемых обрйзцов (л 710 - 1 ф 10 Ъ при допустимых толщинах 0,3- 1 мм);методическая слоисность подготовки анализируемых образцов с малой толщиной и дегидратированной поверхностью;относительная ошибка измерения от 50 до 200%.Цель предложенного способа - повышение точности и расширение диапазона определения концентраций связанной воды в стекл видном борном ангидриде,Это достигается тем, что снимают ИК- спектры в обертонной области 3600-5000 см и определение искомой величины проводят по полосам поглощения с максимумами при 4150 и 4570 смНв фиг. 1 ,изображены ИК-спектры плвс- тинки Ве О (0,5 мм) свежеизготовленной (кривая а) и после дополнительного гидро- пиза поверхности на воздухе (кривая 6); на фиг, 2- ИК-спектр стекловидного ВеОй, полученного дегидратацией расплава. борной)Ф 3кислоты (НВО аа воздухе при 600 С в течение 4-5 ч до практически полного прекращения выделения пузырьков паров воды (кривая а) и ИК;-спектр стекловидного ВО поспе вакуумирования расппава ис- б ,ходного ВОпри 1000 С в течение 8 ч (коиввя о). Исходя из величин плотности стекловид-ного аморфного ВОф я 1,812 г/см ) Ои мопекупярного веса вО, , содержаниесвязанной воды определяется по уравнению:/Объемная концентрация В-ОН-групп со ответственно равна; ргде С толщина образца (в сантиметрах) Определение оптической плотности (.В ) проводится по методу базовой пинии", ЯФ т. е. проводйтся касательная линия у основания полос поглощения и определяются длины отрезков 3 о и 3 в мв ссимумах полос (см. фиг. 2).При содержании связанной воды менее 3 О 110 Ъ и, соответственно, толщинеанализируемого образца более 10 йм анализ проводится по полосе 4570 см , так как проведение базовой линииф, в области 4150 см М затруднительно иэ-за наложения Ю на,эту, полосу собственного поглощения ВО(см. фиг. 2, кривая 5)ЛПолосы 4150 и 4570 см принадлежат составным или обертонным колебаниям объемных В-ОН-групп в стекповидном Вф 4 О зависимость интенсивности поглощения этих понос от концентрации В-ОН-групп подчиняется уравнению Ламбертв-Беера, а низкие значения величин Е позволяют определять концентрацию объемных В-ОИ-групп при 4 ф топщинах пластинок В О от 0,3-05 до 30 мм и более при концентрации связанной воды от до 1 ф 10 ,по массе. Поверх 2"Эфгностный гидролизованный слой не оквэывает влияния на результаты анализа. Допус О тчмв шлифовка образцов ВрОна увлажненной абра.лвной шкурке для ускорения процесса шлифовки. Для удаления толстого непрозрачного поверхностного гидролиэоввыного слоя финишная шлифовка проводится нв су хой шкурке с размером зерна 280-320 мкм без последующей полировки и защиты шлифованной поверхности,Огносггельнвя ошибка предложенного спо собв определения составляет 5-100% в об ласти концентраций связанной воды.рт 2 до1 10 Ъ при толщине образца от 0,3-0,до 30 мм.,П р и м е р 1. Анализируемый образец В 0 произвольной формы шлифуют нв увлажненной шкурке до толщин 0,5-30 мм и более, а затем слегка подшпифовывают на сухой шкурке. Записывают ИК;.спектр образце в диапазоне 3600-5000 см на приборе ИК, Толщину образца выбирают такой, чтобы вепичИнв оптической плотности ( О ) в максимуме полос поглощения не превышала 0,5-0,6. Содержание связанной воды в В О(см. фиг. 2, кривая в) составляет:1. По полосе 4570 см1 85/35 О, 3860,42%2. По полосе 4150 смЦ 70/2 1 0,5232 3, 3-0,2 .1,32, = 0,396,.%Толщина образца ВО 2 мм. Относительная ошибка определения 5-6%. П р и м е р 2. Для анализа используют серийный образец - таблетку ВкОголщиной 11 мм без допопнитепьной шлифовки поверхности (см, фиг. 2, кривая 6). Содержание связанной воды в ВО(по пслосе 4570 см ) Относительная ошибка определения 10-15%. Формула изобретения Способ определения связанной воды встекловидном борном ангидриде, включающий снятие ИК-спектров и последующееопределение искомой величины по уравнению Ламберга-Беерао т и и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышенияточности и расширения диапазона опредепения концентраций, снимак г ИК-спектрыв обертонной области 3600-5000 см иопределение искомой величины проводятпо полосам поглощения с максимумамипри 4150 и 4570 смИсточники информации, прия-ы во внимание при экспертизе:1, Кольггоф И, М Сендэп Е. Б,Количественный анализ, М, 1938.2, Еац ал Л, ХБегрбгол С.6., У.Ятег. Сегал. Зос1972, 55 М 11, 53-54,569917 ИИУФиг.Р Составитепь С. СокоповаРедактор Т. Загребепьная Текред А, Богдан Корректор М Йемчик Зак аз 3282/35 Тираж 11 ЦНИИПИ Государственного комитетно депам изобретений н113035, Москва, Ж, Рауш 01 ПСовета Миноткрытийкаа наб., д. дписноестров СС фипиап ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4