Способ определения цинка и кадмия

СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51 М 6 01 М 31/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО,ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 68 Е ИЩА ффй 43 м .ч 1 ь. -фФМс 4 в 1 фЪ КОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА И КДДЛЛИЯ(57) Изобретение относится к способам определения цинка и кадмия и может быть использовано с целью повышения чувствиИзобретение относится к способам аналитического контроля отходов промышленных предприятий и может быть исполь,зовано при контроле сточных вод гальванических цехов предприятий машиностроительной, приборостроительной, химической промышленности.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа,П р и м е р 1. Определение цинка и кадмия по прототипу.Из анализируемого раствора отбирают две аликвотные части, содержащие 0,5 - 50 мкг цинка и 1,0 - 75 мкг кадмия. К одной аликвотной части добавляют ацетатный буферный раствор (рН 4,0 - 5,5), раствор гипосульфита натрия для маскирования ионов меди, серебра, ртути, висмута, свинца, кадмия и зкстрагируют цинк раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Раствор.".Ы 1647401 А 1 тельности анализа при контроле сточных вод, Способ заключается в использовании в качестве органического реагента раствора фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон- сульфокислоты в диметилформамиде, проведении комплексообразования при рН 5,0-6,0 в двух аликвотах, В первой определяют суммарное содержание цинка и кадмия, а во второй - цинка - после предварительного маскирования кадмия добавлением иодида калия до концентрации в смеси 2,4 - 3,5 М. Чувствительность анализа по сравнению с прототипом выше в 2 раза; для цинка 0,01 мкг/мл, для кадмия 0,02 мгк/мл.1 табл. фотометрируют при длине волны 540 нм и находят содержание цинка по градуировочному графику. Кадмий не мешает определению цинка. К второй аликвотной части добавляют концентрированный раствор едкого натрия (30 - 504) для создания в растворе концентрации 5 - 20. Для предотвращения осаждения гидроксидов металлов добавляют тартрат натрия - калия. Раствор фотометрируют при длине волны 520 нм и находят содержание кадмия по градуировочному графику. Дитизонат цинка в таких жестких условиях не существует. Интервалы определяемых концентраций равны (0,02-2,00) мкг/мл для цинка и (0,04-3,00) мкг/мл для кадмия.Все реактивы, включая дистиллированную воду, перед проведением анализа необходимо дополнительно очищать растворомдитизана в четыреххлористом углероде, чтоудлиняет и усложняет анализ,П р и м е р 2. В мерную колбу на 25 млотбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,3 мкг цинка и0,55 мкг кадмия, 5 мл ацетат ного буферногораствора (рН 5,5), 2,5 мл диметилфармамидного раствора фенилтиосемикарбазона1,2-нафтохинон-сульфокислоты (ФТСК)(0,001 моль/г), и доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическуюплотность суммы цинка и кадмия на спектрофотометре СФпри длине волны 550 нм встеклянной кювете с толщиной слоя 5 смотносительно холостого раствора,Во вторую мерную колбу на 25 мл отбирают такую же зликвотную часть анализируемого раствора, сдержащую 0,3 мкг цинка и0,55 мкг кадмия, 5 мл ацетатного буферногораствора (рН 5,5), 10 мл 6 мольл водногораствора иодида калия (1 кг/л) для маскирования кадмия, 2,5 мл 0,001 моль/л диметилформзмидного раствора ФТСК, и доводятдо метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность раствора цинкапри длине волны 550 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 5 см относительно холостога раствора, Содержание цинка находятпо градуировочному графику, построенчомув присутствии иодида калия, Оптическуюплотность комплекса кадмия находят поразности между оптическими плотностямисуммы цинка и кадмия и отдельно цинка.Содержание кадмия находят по градуиравочному графику. Обнаружено: цинка 0,3 мкг,кадмия 0,6 мкг.Чувствительность определения цинка икадмия с помощью ФТСК в присутствиииодида калия равна 0,01 мгк/мл для цинкаи 0,02 мкг/мл для кадмия.П ри мер 3. В две мерныеколбы на 25 млотбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка икадмия, добавляют ацетатный буферныйраствор (рН 5,5), растворы иодида калия иФТСК аналогично примеру 2 и фотометрируют. Обнаружено: цинка 4,8 мкг, кадмия -5,0 мкг, (погрешность определения 4),П р и м е р 4. В две мерные колбы на 25 млотбирают зликвотные части анализируемо-.го раствора,содержащие го 5 мкг цинка икадмия, добавляют ацетатный буферныйраствор (рН 6,0), растворы иодида калия иФТСК аналогично предыдущим примерам ифотаметрируют. Обнаружено: цинка 5,0 мкг,кадмия 5,4 мкг.П р и м е р 5, В две мерные колбы на25 мл отбирают аликвотйые части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкгцинка и кадмия, добавляют ацетатный бу 10 20 ферный раствор(рН 6,6), растворы иодида калия и ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 6,2 мкг, кадмия 3,9 мкг.П ример 6. Вдвемерныеколбы на 25 мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 4,5), растворы иодида калия иФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам. Обнаружена: цинка 4,3 мкг,кадмия 5,0 мкг,П р и м е р 7, В две мерные колбы на 25 млотбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 5,0), растворы иодида калия и ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,1 мкг,кадмия 5,0 мкг.Кзк видно иэ примеров 3 - 7, оптимальная область рН для определения цинка и кадмия равна 5,0-6,0, При рН меньше 5 и больше 6 погрешность определения составляет 10; и более.П р и м е р 8. В две мерные колбы на 25 мл отбирают зликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферныйраствор (рН 5,5), 8 мл 6 маль/л водного раствора иодида калия (конечная концентрация . К 1 - 2 моль/л), раствор ФТСК в диметилфармамиде и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,5 мкг,кадмия 4,6 мкг,Пример 9. Вдвемерныеколбына 25 мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, ссдержзщие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферныйраствор (рН 5,5), 8,5 мл 8,7 моль/л водного раствора иодидз калия (конечная концентрация К 1 - 3 Я моль/л) оаствор ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,0 мкг, кадмия5,2 мкг.П р и и е р 10. В две мерные колбы на 25 мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный бу 50 ферный раствор (рН 5,5), 10 мл 8,7 маль/лводно;о раствора иадида калия (конечная концентрация О - 3,5 маль/л), раствор ФТСК и фстометрируют аналогично предыдущим примерам. Обнаружено: цинка 55 5,2 мкг, кадмия 5,1 мкг,Как видно иэ примеров 3, 8-10, оптимальная концентрация иодида калия в растворе 2,4-3,5 моль/л (0,4-0,6 кг/л), при меньшем содержании иодида калия в растворе погрешность определения 10. Ба1547401 Результаты анализа и их математическая обработка даны в таблице,Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность опреде 5 ления в два раза по сравнению с прототипом,значительнд упростить анализ, исключитьстадию экстракции,Формула изобретения 61. Способ определения цинка и кадмия,включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом, растворенным в органическом растворителе, в 15 присутствии ма" кирующих веществ и последующее фотометрирование двух аликвот анализируемоо раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что. с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органиче ского реагента используют фенилтйосемикарбазон 1,2-нафтохинон-сульфокислоты, органического растворителя-диметилформамид, а перевод в комплексное соединение проводят при рН 5,0-6,0, в первой 25 аликвоте определяют сумммарное содержание цинка и кадмия, а во второй аликвоте - только цинка после предварительного маскирования кадмия добавлением иодида калия до концентрации в смеси 2,4-3,5 М,30 Составитель Г.Цоидактор А.Шандор Техред М.Моргентал Карре Муск аэ 1394 Тираж 391 ВНИИПИ Государственного комитета по изо 113035, Москва. Ж, РаПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагари лее высокую концентрацию иодида калия в растворе создать нельзятак как исходный раствор -8,7 моль/л - насыщенный.Предложенный способ определения цинка и кадмия применен при анализе модельных растворов, близких по составу к сточной воде гальванического производства,Методика подготовки проб к анализу.В стакан емкостью 200 мл отбирагот аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,5-10.0 мг/л кадмия, 0,25 - 10,0 мг/л цинка, 5 мг/л железа ( П) и 5 мг/л хрома, добавляют 1-2 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения, Затем медленно, при перемешивании добавляют горячий раствор аммиака (1:1) до появления запаха, Дают осадку гидроокисей железа и хрома скоагулировать, после чего его отфильтровывают через фильтр "красная лента" и промывают горячей водой, содержащей несколько капель аммиака. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой, предварительно нейтрализовав раствор соляной кислотой до рН 5-7, Полученный раствор анализируют как описано в предыдущих примерах,Подписноетениям и открытиям при ГКНТ СССР кая наб 4/5