Способ получения мочевино-формальдегидных олигомеров

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГосударственный комитеСовета Министров СССРно делам изооретвнийн открытий, С. Позднякова, В. И, Ватаманюк и В, 3. Афанасьев 1) Заявитель ордена Лени технологичес ковск , хим Х ОЛИГОМЕ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕ П газоов кристаллической мочевиныодного реагента позволяетмальдегид из формапьиегипИзобретение касается получении мочеиноформальдегидных олигомеров, применяемйх в качестве связующего при изготовлении аминопластов, древесно- стружечных плит, а также самостоятельных клеящих веществ в деревообрабатывающей промышленности,Известен способ получении мочевиноформальдегидных олигомеров взаимодейсъ- О вием расплава мочевины с жидким или гао зообразным формальдегидом при 120-160 С в присутствии органических соединений содержащих аминогруппы, с последующей поликонденсацией и сушкой полученных продуктов в распылительной колонне. Недостатком известного способа является то, что расплав мочевины содержит от 10 до 30% воды, в связи с чем образуется значительное количество сточных вод, требующее прове аления распылительной сушки и, следовательно, больших энергозатрат,Иель изобретения - снижение количества сточных вод и уменьшение энергозатрат при получении безводных олнгомеров, 25 и ордена Трудового Красного Знамей институт им, Д. И. Менделеева оставленная цель достигается тем, чтобразный формальдегид конденсируютос кристаллической мочевиной при 60-70 С,образовавшиеся продукты постоянно выводят из зоны реакции и подвергают дальнейшей поликонденсации с 1 одновременной отогонкой реакционной воды при 110-130 Св течение 40-60 мии.Полученный продукт сушат одним из известных методов, например нод вакуумом: в тонком слое при 60-80 С в течение2-3 час.Использование кристаллической мочевиныпозволяет сократить количество сточныхвод в 2 раза. Энергозатраты, только засчет удаления меньшего количества воды,сокращаются в 2 раза, не считая затратэнергии на сушку смолы распылением поизвестному способу,Содержание сухого вещества в полученных олигомерах 98-99% (по известномуспособу 75%).Применениев качестве исхСоставитель О, ЦыпкинаТехред Л. Богдя 1 Корректор Н. Ковалева Редактор Л, Ушаколя Зякяз 2688/18 Тираж 610 ПодписноеШИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРго делам изобретений и открытий1130:ЗГ, Москва, Ж, Ряушская нябд, 4/5 Фи:шял 111111 11 ятгпт", г, Ум-ород, ул, Проектная, 4 содержащих газов при некоторых химическихпроизводствах, где есть проскок формяльдерида в атмосферу., Реакция кристаллической мочевины с газами, содержащимиформальдегид в количестве до 10%, былапроведена в лабораторнъ 1 х условиях в ракторе колонного типа.П р и м е р 1. Периодический метод.Смесь 40 г кристаллической мочевиныи .кристаллического т ексаме тилентетраминав количестве 20% к весу мочевины тщательно растирают в фарфоровой ступке дочастиц размером 20 мк и загружают в реактор, Реактор представляет собой трехгорлый стеклянныи аппярат цилиндрического типа емкостью 3.00 мл, снабженныйтрубкой для отвода избыточного газа, тер-,мометром, магнитной мешалкой, барботером и водяной рубашкой для обогрева,Газообразный формальдегид поступает креактор из генератора с 3. -полиоксиметиленом, который разлагается в среде светлого минерального масла при температуоре 170-180 С. Газ поступает в реактор.со средней скоростью 0,8-1,0 г/мин. Вс 25соединительные трубки, по которым подается газ, обогреваются до температурыо170-180 С, что предотвращает образование параформальдегида и забивание им ап,паратуры, Начальную температуру реакцион Ооной смеси поддерживают в пределах 60-65 С,скорость перемешивания 70 об/мин, продолжительность пропускания формяльдегида30 мин, Получают 58 г продуктов начальнойконденсации с содержанием метилоль- Зных групп 25%, свободного формальдегида1,2%,П р и м е р 2. Непрерывнъй метод.Смесь кристаллической мочевины и гекса-;, метипентетраминя непрерывно подают в ап- Опарят колонного. типа диаметром 50 мм,где она с помощью механической мешалкиравномерно распределяется на металлической сетке с ячейками диаметром 0,1 мм,. Реактор, снабжен тубусом для отвода йзбыточного газа, термометром, барботером,ЗОрасположенным пол сеткой и предназначен. ным для подачи газообразного формальдегида и, рубашкой для обогрева. Основнът условия проведения реакции такие же, как в примере 1. Отличие лишь в том, что по мере образования первичных продуктов ре акции они постоянно выводятся из зоны реакции самотеком,Полученные начальные продукты реакции подвергают дальнейшей поликонденсации содновременной отгонкой реакционной воды путем прс пуля через систему нагретого дсо110-130 С инертного газа, например, ар гона, в течение 40-60 мин и окончательному, удалению влаги под вакуумом приотемпературе 60-80 С в тонком слое в течение 2-3 час.Полученные, мочевиноформальдегидные олигомеры легко растираются в порошбк. Содержание метилольных групп в готовом продукте 21-22%, температура кяплепадения по Убеллоде 87 С, молекулярный вес 450. формула изобретения Способ получения мочевийоформальде-; гидных олигомеров, взаимодействием мочь вины с газообразным формальдегидом в присутствии органических соединений, содержащих аминогруппы, например гексамежлентетрамина, с последующей поликонденсацией и сушкой образующихся продуктов, о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью снижения количества сточных вод и снижения анерго атрат при получении безводных олигомеров, газообразный формальдегид конденсируют с кристаллической мочевинойопри 60-70 С, образовавшиеся продукты постоянно выводят из зоны реакции и подвергают даяьнейшей поликонденсации с одное временной отгонкой реакционной воды при 110-130 С в течение 40-60 мин.оо реякционйой воды при 110-130 С в течение 40-60 мин.