Способ получения полиэфирамида

,и 1 566154 ОЙ ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских СоцмалмстиемиМ Ресвубдни(21) 2027836/05 22) Заявлено 28,05.74с присоединением23) Приоритетпубликовано 30.04,77 явкиударстеениыи комитет вета Иииистрав СССР о делам., изооретенийи открытий 3) ЪДК 678,675(088,8 Бюллетень16 писания 27.05,77 та опуоликован И, К)кельсон, В, И. Раевская, К, В. Вайкуле и Л. И. Кокорева 72) Авторы изобретения Воронежский технологический институт(71) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П ф ИРАМИДА плавленного (70 С) талевого ангидриата свинца (0,01 - при перемешивании ина в течение 0,5 - есса поддерживает- По окончании поеакционную смесь выдерживают в теПример 2. К 100 гра3- метил,2,3,6-тетр а гидр офда в присутствии ацет0,5 вес.% от ангидрида)подают 74 г моноэтанолам2,0 час. Температура процся в пределах 100 - 120 Сдачи моноэтаноламинапри этой же температхречение часа.Свойства полученныхпримерам 1 и 2 представл полиэфирамидов поены в табл. 1. Изобретение относится к области получения полимеров, используемых в качестве отвердителей эпоксидных смол.Известны способы получения полиамидоэфиров из себациновой кислоты и пропаноламина, из терефталевой кислоты, дионов и аминоспиртов. Кроме того, насыщенные полиэфирамиды получают взаимодействием дикарбоновой кислоты или ее производного (малеинового ангидрида) с диолами, один из которых содержит одну или менее амидную группу, например Х,Х-ди (6-оксикапроил-гексаметилендиамин).Недостатками известных способов является большая продолжительность и высокая темпе"ратура процесса поликонденсации, а также высокая стоимость исходных компонентов.Все это удорожает процесс, Полиэфирамиды, полученные известными способами обладают высокой температурой плавления, что затрудняет процесс совмещения их с эпоксидными смолами,Целью изобретения является снижение температуры реакции, ускорение процесса поли- конденсации, а также снижение температуры плавления полиэфирамида.Это достигается поликонденсацией 3-метил,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида с ампноспиртами в присутствии ацетата свинца(0,01 - 0,1 вес. %). Реакцию осуществляют при температуре 100 - 110 С в течение 2 - 4 час,Получаемые предложенным способом полиэфирамиды хорошо совмещаются с эпокспд ными смолами, не выкристаллизовываются изкомпозиции, имеют низкую летучесть, обладают повышенной активностью отверждения.П р и м е р 1, К 30 г расплавленного (70 С)З-метил,2,3,6-тетрагидрофталевого ангпдри 1 о да в присутствии ацетата свинца (0,01% отангидрида) при перемешивании непрерывно подают 19,2 г диэтаноламина в течение 1 - 2 час. Температура процесса поддерживается в пределах 100 - 110 С. По окончании подачи 15 диэтаноламина реакционную массу перемешивают при 100 - 110 С еще в течение 2 час,Температураплавления, С Продукт 145 в 1 145 в 1 100 в 1 ПолидиэтиламидофталатПолиэтиламидофталат 10 - 12 10 - 12 2 - 4 102 - 11037 - 4075 - 85 Полидиэтиламидотриметилтетрагид- рофталат 100 в 1 0,5 - 3 Вязкая жидкость Полиэтиламидотриметилтетрагидро- фталат Составитель Л. Платонова Техред И. Карандашова Корректор О. Тюрина Редактор В. Зенкевич Заказ 1120/7 Изд.411 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 С целью сравнения технологических свойств были синтезированы два контрольных образца на основе широко используемого фталевоЛетучесть продуктов, приведенных в табл.2, оценивали по убыли веса равных навесок (около 5 г) после выдержки при 150 С в течение 1 час,Летучесть (убыль веса в %) для полиэтиламидофталата 0,82; полидиэтиламидофталата 20,0; полидиэтиламидотриметилтетрагидрофталата 0,56; полиэтиламидотриметилтетрагидрофталата 0,10.Полученными продуктами отверждали эпоксидную диановую смолу с эпоксидным числом 20. Полидиэтиламидофталат с эпоксидной смолой не совместился. Время отверждего ангидрида и аминоспиртов. Сравнительныеданные приведены в табл. 2. ния композиций при 150 С с полиамидоэтил 5 фталатом 32 час, с полидиэтиламидотриметилтетрагидрофталатом 14 час и с полиэтиламидотриметилтетрагидрофталатом 18 час,Формула изобретения 10Способ получения полиэфирамида поликонденсацией кислотного компонента и аминоспиртов, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве кислот ного компонента применяют З-метил,2,3,6 тетрагидрофталевый ангидрид.