Способ очистки диметилтерефталата

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ пц 550974 ьоюз боветских. Сациалнстнческих(31) 430317 (33) СШАОпубликовано 15.03.77, БюллетеньГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(088.8) та опубликования описания 04.05.7 2) Авторы изобретения Иностранцы ко Йокояма и Хаурд Луй Эм(США) Иностранная фирма Динамит Нобель АГ(54) СПОСОБ ОЧИС Изобретение относится к улучшенному способу очистки диметилтерефталата, продукта, находящего широкое применение в синтезе полимерных волокон.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки диметилтерефталата от примесей альдегидов, заключающийся в том, что диметилтерефталатсырец подвергают гидрированию при 150 - 10 250 С и давлении водорода 10 - 125 кг/см 2 в присутствии катализатора, промотирующего гидрирование формильной и альдегидной групп, например окиси меди - хрома, в течение 2 - 3 ч 11. Во время гидрирования примеси либо превращаются в соединения, не ухудшающие свойства волокна полиэтилентерефталата, либо легко выделяемые из диметилтерефталата. Содержание альдегидных примесей в очищенном целевом продукте более 0,4 - 5 вес.%. Кроме того, катализатор процесса быстро теряет активность и не может быть использован поэтому в промышленных процессах.Целью изобретения является повышение степени очистки целевого продукта. Поставленная цель достигается описываемым способом оцисткп диметилтерефталата, заключающимся И 1 т 1 ЕТ ИЛ Т ЕР ЕФТАЛАТА в том, что диметилтерефталат-сырец подвергают катал итическому гидрированию при 141 в 2 С и давлении водорода 1 - 3 атм в присутствии катализатора палладия в течение 40 - ЬО мин с выделением целевого продукта, В течение этого времени гидрируется значительная часть альдегидных примесей. Прп повышении давления водорода гидрпруется бензольное ядро.Способ очистки диметилтерефталата может осуществляться периодическим или непрерывным методом. Катализатор, используемый в реакции, может быть нанесен на подложку, например на уголь,П р и м е р 1. В реактор из нержавеющей стали, снабженный электрообогревом, нагнетательным клапаном, поставленный на вибростенд, который перемещается во время работы на 45 относительно горизонтали со скоростью 40 циклов/мин, вставляют стальную корзину с катализатором. Проверяют катализатор известным способом на отсутствие катализаторных ядов. В нижнюю часть реактора помещают диметилтерефталат-сырец. Заполняют реактор водородом и нагревают до 155 С, после чего регулируют давление и включают вибростенд. Только теперь реакционная смесь начинает контактировать с катализатором,+ ГГДМТ МРТ МБ МТ 1834 1904 1863 1984 5781 1700 957 160 2,4 2,1 3,4 3,4 160 253 285 382 0153875 250 1 опалладия на угле (5,0) н. о.5549102 и. о.225162 70 29 150 155 155 155 1834 1583 1834 1610 5781 3229 5781 4635 158 158 158 158 3,4 3,4 2050 2050 160 66 160 69 0 30 0 30и. о.н. о. н. о. - не обнаруженэДМТ - диметилтерефталатМТ - метнловый эфир терефталальдегиднзй кислотыГГДМТ - гексагидро-диметилтерефталатДМО - диметилортофталатМРТ - метнловый эфир паратолуиловой кислотыМБ - метиловый эфир бензойной кислоты П р и м е ч а н и е,. Формула изобретения Составитель Е. ГригорьевТехред И. Карандашова Корректор Л. Денискнна Редактор Т, Девятко Заказ 696/18 Изд.297 Тираж 589 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 5Типография, пр, Сапунова, 2 вследствие чего обеспечиваются воспроизводимые условия реакции. Исходные данные, результаты очистки и параметры процесса представлены в таблице.П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, за исключением указанных в таблице параметров. Результаты очистки также представлены в таблице.Диметилтерефталат, очищенный по предложенному способу, имеет высокую степень чистоты. Содержание альдегидных примесей не превышает 0,02 вес. Ъ. Диметилтерефталат с такой степенью чистоты можно использовать в производстве полиэфирных и полиамидных волокон высокого качества. Способ очистки диметилтерефталата путемкаталитического гидрирования диметилтере фталата-сырца при нагревании до 141 - 250 Си под давлением, с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве катализатора используют палладий, и процесс ве дут под давлением 1 - 3 атм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Патент Англии Ма 95551 б, С 2 С, 19 б 1.15