Способ определения рения

0 П И С А Н И Е 00 538994ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскнк Социалистически,Ресауолик.(51) М. Кл. С 01 С 47/00б 01 К 27/78 Государственный комитет Совета Министров СССР Ло аелав 1 изобретенийи открытий(71) Заявитель Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им, В. И, Вернадского(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа сплавов с высоким содержанием рения, химических соединений, производственных растворов и т. д.Известен способ получения достаточно устойчивого рения (И), исходя из рения (И 1), путем перевода его сначала в состояние окисления рения (Ч) обработкой двумя эквивалентами йодистого калия в концентрированной соляной кислоте с последующим окислением солянокислого раствора рения концентрированной серной или пирофосфорной кислотой, Однако для получения рения в состоянии окисления (И) по известному способу необходимо предварительное выделение его в виде рения (Ч), что является довольно трудоемким процессом.Известен способ определения рения, включающий предварительное переведение рения (И 1) в устойчивый рений (И) восстановлением в сернокислой среде железом (11) при молярном соотношении Ке (И 1) и Ре (11) 1: 0,25 - 1: 1 в среде 28 - 37 н. серной кислоты, Однако устойчивость получаемого рения (И) недостаточно высока (примерно 1 ч), выход не более 40%, оптические свойства недостаточно высоки, значение молярного коэффициента погашения при максимальном светопоглощении составляет е 5 а 0 = 100, растворы рения (И) не обладают сигналами электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).Известен также способ определения ренияна основе рения (И) посредством спектрофо тометрического титрования перренат-иона всмеси концентрированных серной и соляной кислот раствором железа (11), Для этого материалы, содержащие рений, переводят сначала в раствор известными способами, напри мер растворением в перекиси водорода, азотной кислоте, сплавлением с перекисью натрия. При этом рений переходит в перренатион. Известный способ недостаточно избирателен, так как окрашенные ионы мешают оп ределению рения, определение длительно, чтосвязано с приготовлением титрованного раствора железа (11) и титрованием. К недостаткам относится и побочное восстанавливающее действие соляной кислоты, что может приве сти к занижению результатов определениярения. Известный способ нельзя использовать для определения рения методом ЭПР, В то же время метод ЭПР может быть применен для определения рения только в том случае, 25 если рений находится в состоянии окисления,равном шести.Способа определения рения методом ЭПРдо настоящего времени нет. С целью обеспечения возможности регистрации рения мето дом электронного парамагнитного резонанса538994 Формула изобретения Составитель А. Жаворонкова Техред М, Семенов Корректор О. Тюрина Редактор Е. Хорина Заказ 2808/17 Изд. М 1858 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 1(.35, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 в качестве восстановителя рения (И 1) используют бромистоводородную кислоту или ее соли щелочных металлов и образовавшийся при этом продукт экстрагируют неполярными органическими растворителями,желательно в качестве неполярного органического растворителя использовать толуол,Метод позволяет определять рений без предварительного его отделения от других элементов. С помощью ЭПР можно обнаружить 10 - 4 10 - 5 М ренияПрименяют не менее двадцатикратного избытка бромида калия по отношению к рению и объем толуола, равный объему сернокислого раствора.П р и м е р. Определение рения в сплаве молибден-рений,Навеску анализируемого образца 0,20090 г растворяют в 30 о/о-ном растворе перекиси водорода при слабом нагревании, Избыток перекиси водорода разрушают кипячением и раствор упаривают до объема 1 мл. Полученный раствор охлаждают и разбавляют до 25 мл концентрированной серной кислотой. Аликвотную часть анализируемого раствора 0,5 мл разбавляют концентрированной серной кислотой до 5 мл, в раствор вносят 0,2 - 0,3 г твердого бромистого калия и образовавшийся оксибромид рения экстрагируют 5 мл толуо ла и регистрируют сигнал ЭПР. Расчет содержания рения производят интегральным методом. Найдено содержание рения в сплаве 5 З%. 1. Способ определения рения, включающийпредварительное переведение рения (И 1) в рений (И) восстановлением в сернокислой среде с последующей регистрацией его коли чества одним из известных методов, о тл и ч аю щ и й с я тем, что, с целью последующей регистрации рения методом электронного пара- магнитного резонанса, в качестве восстановителя рения (И 1) используют бромистоводо родную кислоту или ее соли щелочных металлов и образовавшийся продукт экстрагируют органическим неполярным растворителем.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что, в качестве органического неполярного ра створителя используют толуол.