Способ очистки глицеринтриацетата

.р 11 535286 О П И С А Н-Ии.в- ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ льное к авт. свид-ву04.03.74 (21) 2000706/04 олни 2) Заявлено с присоед(51) М. Кл.- С 07 С 6 пением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР(23) орит Опуб ковано 15.11.76, Бюллетень42 ДК 547,426.221, .992.06 (088.8 о делам изобретении и открытийата опубликования описания 18.01.77(72) Авторы изобретен и В, Х. Азарян, А, П, Галстян, А. И, Пирвердян, Д. Е. Маркосян,. М, Саркисян, С. А, Погосов, Г, А. Маркарян и В, Л. Шахазизя Ереванский завод Поливинилацетат(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЛИЦЕРИНТРИАЦЕТАТ ого пара 3 дистилляцип яет 15 ч. Это примеси указ укте до 0,005 Таким об- глицеринпозволяет иной кис - 0,004%,8 ч с помощью водя разом, общее время триацетата составл снизить содержание лоты в целевом прод Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки глицеринтриацетата, из которого изготовляют ацетатные волокна.Известны различные способы получения глицеринтриацетата.Так, окислением аллилацетата кислородом в присутствии низкомолекулярных кислот, например уксусной, получают реакционную смесь, содержащую глицеринтриацетат, который выделяют дистилляцией 1, Однако ка чество целевого продукта специально не указывается и, следовательно, его нельзя полностью оценить.Другой известный способ получения глицеринтриацетата, основанный на окислении 1 аллилацетата, также предусматривает выделение и очистку целевого продукта с помощью дистилляции 2, но и в этом случае не приведены показатели чистоты глицеринтриацетата. 2В одном из известных способов получения (этерификации глицерина спиртом) глицеринтриацетата показано, что из реакционной массы отгоняется основное количество уксусной кислоты (т. е, до остаточного содержания 2 0,1 - 3%), а затем ведут дистилляцию глицеринтриацетата в вакууме при 1 б 8 - 172 С около 7 ч, причем удаление остаточных количеств уксусной кислоты ведут дополнительно еще Требования высокого качества глицеринтриацетата обусловлены тем, что из ацетатных волокон изготовляют сигаретные фильтры.Как видно из указанного, известные способы с одной стороны не отражают качества получаемого продукта, а с другой использование дистилляции является длительным энергоемким процессом, и это существенным образом влияет на себестоимость глицеринтриацетата,С целью снижения себестоимости и сокращения длительности процесса в предлагаемом способе в кубовую жидкость, полученную после отделения основного количества уксусной кислоты (до остаточного содержания 0,1 - 3%) добавляют водный раствор бикарбоната натрия для полной нейтрализации остаточной уксусной кислоты и 1 - 5 вес. % сульфата натрия, считая на вес кубовой жидкости, с последующим разделением водного и органического слоев и пропусканием последнего через слой активированного угля,Содержание основного вещества,Содержание уксусной кис ло, ",ГоКоэффициеит преломления Цветность по фотоэлектроколориметру в единицахЗольность, йПлотность, г/смфЧисло омыления, мг КОН/г 0,83 0,0007 1,43000,055 1,43000,01 0,027 1,159 744 0,01 1,63 767 Составитель Г, Андион Редактор Т. Девятко Корректор Л. Орлова Техред Е. Подурушина Заказ 2540/9 Изд.1808 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это позволяет значителы о снизить энергетические затраты, время процесса (практичсски в 3 раза) и себестоимость целевого глицеринтриацетата в два раза. Кроме того, чистота получаемого целевого продукта выше известной и полностью отвечает требованиям ТУ-ГАП-У-56.Наряду с этим в предложенном способе практически отсутствуют кислые сточные воды. П р и м е р. Дистилляции при 110 - 140 С подвергают реакционную массу, полученную при этерификации 184 ч, глицерина, 670 ч. уксусного ангидрида в присутствии 2 ч, ацетата натрия при 70 - 130 С. В результате отгонки получают 450 г фракции 98,5%-ной уксусной кислоты и 418 г кубовой жидкости, содержащий глицеринтриацетат и 27% остаточной уксусной кислоты (выход 9,3% ) В кубовую жидкость добавляют при перемешивании 300 г 5/,-ного водного раствора бикарбоната натрия и 200 г 5%-ного водного раствора сульфата натрия, причем нейтрализацию ведут 0,5 ч, а последующее расслаивание водной и органической фазы происходит в течение 2 ч. Отделенный органический слой пропускают через колонку, заполненную гранулами активированного угля. В результате получают с 95,1/,-ным выходом 396 г целевого продукта.Результаты анализа качества глицеринтриацетата (1) в сравнении с требованиями ТУ-ГАП-У-56 (11) показаны ниже. Формула изобретения15 1. Способ очистки глицеринтриацетата путем его дистилляции до остаточного содержания уксусной кислоты 0,1 - 3/О, отличающ и й с я тем, что, с целью снижения себестоимости целевого продукта и сокращения вре 20 мени процесса, после дистилляции в кубовуюжидкость добавляют водный раствор бикарбоната натрия для полной нейтрализацииостаточной уксусной кислоты и 1 - 5 вес, %сульфата натрия, считая на вес кубовой жид 25 кости, с последующим разделением водного иорганического слоев и пропусканием последнего через слой активированного угля.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в процессе используют 1 - 10%-ный водный раствор смеси бикарбоната натрия исульфата натрия,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1. Патент США Мз 2911437, Кл. 260-491,35 1948.2. Патент СССР Мз 415865, М, Кл. С 07 С69/18, 1969.3. Патент США Ма 3108133, Кл. 260-4991956 (прототип).