Способ приготовления катализатора для конверсии углеводородов

О П И С А Н И Е 253772ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06.И,1968 ( 1253592/23-4) с присоединением заявкиКл, 12 д, 11/06 чпк В 011 Комитет по дел иоритет зобретении и открытпри Совете МинистраСССР ДК 66.097.3(0 Опубликовано 07,Х.1969. Бюллетень3 Дата опубликования описания 22.1.1970 Авторыизобретения йбуш, Б, Д. Агранат, Р. А, Ильина, В. П, Семенов и В, 3;Гааге: явите СОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТ ДЛЯ КОНВЕРСИИ УГЛЕВОДОРОДОВ Известен способ приготовления катализатора для конверсии углеводородов при атмосферном и повышенном давлениях путем размола глинозема, получения пластичной массы из размолотого глинозема и раствора азотной кислоты, формования гранул носителя, сушки при температуре 130 - 150 С, прокаливания при температуре около 800 С и обработки смесью водорода с водяным паром при температуре 600 - 700 С, с последующей двухкратной пропиткой гранул носителя 25 с/,-ным раствором нитрата никеля и 10/оным раствором нитрата алюминия, сушкой при температуре 110 - 150 С и прокаливанием при температуре 400 в 5 С. Катализатор, приготовленный по известному способу, имеет следующие недостатки;1. Низкая термостойкость (катализатор выдерживает не более двух теплосмен при резком нагревании гранул от 20 до 1200 С и резком охлаждении с 1200 до 20 С, что вызывает растрескивание и измельчение катализатора при изменении температуры).2. Возможность использования его только для процесса конверсии углеводородов при давлении, близком к атмосферному.3. Необходимость применения сложного способа удаления сернистых соединений для получения активного катализатора,4. Недостаточная механическая прочность(около 150 кг/слз),С целью получения термостойкого, механически прочного и активного катализатора5 предложен способ приготовления катализатора для конверсии углеводородов при атмосферном и повышенном давлениях лутем размола глинозема, получения пластичной массы из размолотого глинозема и раствора азотО ной кислоты, формования гранул носителя,сушки при температуре 130 - 150 С, прокаливания при температуре 1300 в 15 С, предпочтительно при 1400 С, с последующей многоразовой пропиткой гранул носителя кон 5 центрированным, предпочтительно 30 - 35 с/оным, раствором нитрата никеля и растворомнитрата алюминия, с прокалнванием гранулкатализатора после каждой пропитки, Прокаливание катализатора предпочтительноО производить после каждой пропитки при температуре 300 в 4 С,Катализатор, приготовленный предложенным способом, обладает высокой термостойкостью (он выдерживает не менее 20 тспло 5 смен), может быть использован в процессахконверсии при повышенном давлении, почтине содержит сернистых соединений (не более0,01 с/с из расчета на серу) и обладает высокой механической прочностью (не менеео 900 кг/слтз).2 о 3772 Катализатор, полученный по способу Показатель известномуСопротивление раздавливангпо, кг 1 слдТермостойкость, количествотеплосмен 1200 С - воздух и обратно без разрушения гранулСодержание сернистых соединений в расчете на серу, % Активность, содержание СН,в конвертированном газе при 800 С, объемной скорости 2000 час 1, соотношении Н,О; СНравном 2: 1, об. % Не менее 900 150 10 Не менее 20 0 - 2 0,001 0,05 - 0,1 0,0 - 0,2 20 Предмет изобретения Составитель Т. Комова Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректоры: Л. Корогод и А, АбрамоваЗаказ62 ьу 9 Тираж 500 ПодписносЦНИИПИ Комитета по делам изобретешш и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская паб., д. 4,5 Типография, по. Сапунова, 2 П р и м е р, 90 кг размолотого глинозема и 27 л 20%-ной азотной кислоты перемешивают в смесителе до получения густой однородной пластичной массы, из которой на шнек- прессе формуют гр анулы носителя. Затем гранулы носителя провяливают 10 - 12 час в токе подогретого до 30 - 40 С воздуха, сушат при температуре 130 в 1 С, прокаливают при температуре 1400 С 7 час. В процессе прокаливания сернистые соединения полностью диссоциируют и в виде ЯО, удаляются из носителя, Затем носитель постепенно охлаждают воздухом до 50 - 70 С и загружают в аппарат, куда подают раствор нитратов никеля 130 - 35/о-ный %(ИОз)а и алюминия10% А 1 (ХОз) 3 После 15 - 30-минутной : выдержки раствор откачивают в сборник, а через катализатор пропускают дымовые газы с температурой 300 С до прекращения выдепения окислов азота. Для получения катализатора с содержанием 3,5 - 4% никеля, применяемого для конверсии углеводородов при атмосферном давлении, проводят последовательно две-три пропитки. Для получения катализатор а с содержанием 6 - 7% никеля,применяемого для конверсии углеводородов при повышенном давлении (20 - 30 атм), проводят три-четыре пропитки. Готовый катализатор прокаливают при температуре 450 - 500 С. Катализатор изготавливают в форме таблеток или колец диаметром 8 - 15 ля,В таблице приведены показатели катализатора, приготовленного предлагаемым способом (для сравнения даны показатели катализатора, полученного известным способом). 1. Способ приготовления катализатора дляконверсии углеводородов при атмосферноми повышенном давлениях путем размола глинозема, получения пластичной массы из размолотого глинозема и раствора азотной кислоты, формования гранул носителя, сушкипри температуре 130 - 150 С и прокаливанияс последующей многоразовой пропиткой грао 0 нул носителя раствором нитрата никеля и раствором нитрата алюминия и прокаливани.ем, отличающийся тем, что, с целью получе.ния термостойкого, механически прочного иактивного катализатора, прокаливание гра.нул носителя осуществляют при температуре1300 - 1500 С, предпочтительно при 1400 С,пропитку гранул носителя производят концентрированным раствором нитрата никеля,и прокаливание катализатора осуществляют40 после каждой пропитки.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что,с целью увеличения содержания никеля в катализаторе, берут 30 - 35%-ный раствор нитрата никеля.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что прокаливание катализатора после каждой пропитки производят при температуре300 - 400 С,