Способ получения бис-(р-оксиэтил)дициклопентадиена

Номер патента: 164257

Авторы: Барановска, Романцевич, Шологон

ZIP архив

Текст

Союз СоветскихСоциалистических Респубпик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ужь" Кл. 12 о. Зц эаягено 051111 об 3 ( 81 о 7 МП 1, С 0(с Государственный комитет по дела,ч изобретений и открытий СССР,1 ата опубликования описания 18 Л 111.1964 Авторыизобре 1 ения М. К. Романцевич,ологон ская СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(р-ОКСИЭТИЛ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА2 Известен способ получения бис- (р-окспэтпл)-дициклопентадиена обработкой суспепзии циклопептадиепилпатрия в диэтиловом эфире окисью этилена при температуре кипения эфира,Предложенный способ заключается в гом, что бис-(р-оксиэтил)-дпциклопентадпен получают обработкой окиси этилена цнклопентадиенилнатрием в растворе тетрагидрофурана. Это позволяет получить более высокпи выкод целевого продукта.П р и м е р. К расгвору 44 г окиси этилена в 80,яг абсолютного тетрагидрофурана при энергичном перемешпвании в токе азота прибавляют по каплям раствор циклопсптадиенилнатрия (из 11,5 г натрия в 200 л,г теграгидрофурана). Температуру реакционной смеси поддерживают в предслак 0 - 2 С в течение 5 час, а затем в течение 3 час 20 - 35"С.Полученную темно-коричневую смесь оставляют на ночь при комнатной темперагуре. После этого смесь обрабатывают 400 лл ледяной воды и экстрагируют эфиром. Объединен 15 П редм е обре ия тпч дициклоатрия и окирителя, о тповышения рабатывают естве раствоан,бисокснэентадиенилнвии раствочто, с цельюь этилена обием и в качрагидрофур о получения па нз циклоп на в присутст шийся тем, родукта, окистадиенилнатр рименяют тет Спосо пентадпсси этиче личаю выхода и циклопе рителя п Подптноя группа Л 6 44 пые эфирные вытяжки промывают водон и высушивают сернокислым натрием. Растворигели отгоняют, а остаток нагревают при температуре 120 в 130 в течение 1 - 2 час для завершения димеризации. Разгонкой в вакууме получают 25,5 г (46,3",;считая на С;Н-,Ма) слегка желтой вязкой жидкости с т. кип, 134 - 144 С при 1 лл рт, ст., п = 1,5212.Найдено в Ъ: С - 76,06; 76,25; Н - 9,11;9,26; ОН - 15,10; 15,60.Н. О,Вычислено в Ъ: С - 76,32; Н - 9,15; ОН - 15,44.

Смотреть

Заявка

851118

М. К. Романцевич, И. М. Шологон, Н. Ф. Барановска

МПК / Метки

МПК: C07C 29/36, C07C 33/12

Метки: бис-(р-оксиэтил)дициклопентадиена

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-164257-sposob-polucheniya-bis-r-oksiehtildiciklopentadiena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-(р-оксиэтил)дициклопентадиена</a>

Похожие патенты