Способ количественного определения катионов n, n -диметил 4, 4 -дипиридилия

(5)5 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТВ ба,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета(56) тапет-Яебепо Р., Роо Оег ,М.ЯрестгорЬотогпетгс бетегтпатоп о 1рагарцат аЮ тесгаобоЫзгпцт)аде (1-) п йергезепсе о 1 9 цп) агаЬс. - Таап 1 а, 1986, ч, 33,Мт 9, р. 745 в 7,Мцга О Завам Яами База 5) Кадауа 55 цдауа Т., Яцгцй ., МгцдаО М, А з)п)ре апбгарб пзет)об аког с)е бетеггппасоп о 1рагасцап и зегцп). - Езе Кадасц, 1986, ч, 32,М. 3, р. 167 - 170 арап). Изобретение относится к количественному групповому функциональному анализу четвертичных аммониевых соединений, а именно к количественному спектрофотометрическому определению катионов й,й -диметил,4 -дипиридилия (метилвиологена или параквата), соли й,й-диметил,4 -дипиридилия используются как коммерческие гер-. бицидные препараты, угнетающие фотосинтетическую пигментную систему растений, ингибирующие фиксацию диоксида углерода и фотогенерирующие фитотоксиканты - супероксид-анионы. действующим началом этих солей являются ор2+ ганические катионы ч,й -Ме 2-4,4 -бру, и может быть использовано дя аналитического определения последних в почвенных водах, а также продуктах жизнедеятельности животных и человека.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ И,К-ДИМЕТИЛ,4- ДИПИРИДИЛИЯ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения катионов ч,й -диметил,4 -дипиридилия, соли которых используют в качестве гербицидов, Цель - упрощение процесса. Последний ведут обработкой пробы сначала глицерином при 80-90 С, затем раствором КОН в глицерине при 70-80 С и далее спектрофотометрированием получен ного раствора. Эти условия позволяют отказаться от сложных установок для анаэробного спектрофотометрирования. Чувствительность способа составляет 102 м:г-экв/мл при относительном стандартном отклонении 0,1,Цель изобретения - упрощение спосо П р и м е р 1, Аликвотную часть анализируемого раствора упаривают досуха в пробирке емкостью 25 мл, К твердому остатку прибавляют 1,0 мл сухого глицерина и содержимое выдерживают при 80 С в течение 0,3-0,5 ч, периодически перемешивая до образования раствора или однородной суспензии, Полученный раствор (или суспензию) охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 1,0 мл 10-ного раствора гидроксида калия в глицерине, интенсивно перемешивают и выдерживают при 70 С в течение 0,5 - 1,0 ч до развития постоянной синей окраски, затем спектрофотометрируют при длине волны А = 620 нм и определяют содержание ионов метилвиологена по формуле1626134 Составитель С, ХованскаяРедактор С. Патрушева Техред М,Моргентал Корректор Т, Палий Заказ 273 Тираж 405 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбиНат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ц =ОЛ Ч М(е О),где ц - содержание катионов Й,М -диметил 4,4-дипиридилия в аликвотной части анализируемой пробы, мг;ОА - оптическая плотность;б - толщина кюветы, см;Ч - общий объем раствора после восста, новления глицератом калия в глицерине,мл;М - молекулярная масса катиона метилвиолагена, равная 186,256;с = 1,519 10 моль л смП р и м е р 2. К анализируемой пробе втвердом состоянии прибавляют 1,5 млглицерина и выдерживают смесь при нагревании до 90 С в течение 0,3 - 0,5 ч, периодически перемешивая до образованияраствора или тонкой суспензии. Смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 0,5 мл 20 -ного растворагидроксида калия в глицерине, интенсивноо.перемешивают и выдерживают при 80 С втечение 0,5-1,0 ч до развития постоянной синей окраски, затем спектрофотометрируют при длине волны 390 или615 нм и определяют содержание ионовметилвиологена с помощью калибровочного графика зависимости оптическойплотности О от концентрации С катион-ра 1+дикалов М,М -Ме 2-4,4 -бру,П р и м е р 3. К анализируемой пробе втвердом состоянии прибавляют 1,5 млглицерина и выдерживают смесь при нагревании до 85 С в течение 0,3 - 0,5 ч, периодически перемешивая до образованияраствора или тонкой суспензии. Смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 0,5 мл 15 -ного растворагидроксида калия в глицерине, интенсивноперемешивают и выдерживают при 75 С в течение 0,5-1,0 ч до развития постояннойсиней окраски, затем спектрофотометрируют при длине волны 390 или 615 нм иопределяют содержание ионов метилви 5 ологена с помощью калибровочного графика зависимости оптической плотностиО от концентрации С катион-радикалов1М,гч -Ме 2-4,4 -О ру .Чувствительность способа количествен 10 ного спектрофотометрического определениякатионов й,й -диметил,4 -дипиридилия со 1ставляет 10 мкг-экв мл (1,86 мкг мл )при относительном стандартном отклонении 0,10. При спектрофотометрировании в15 районе максимума поглощения 620 нм способ является высокоселективным, определению катионов метилвиологена не мешаютдругие катионы аммония,Предлагаемое изобретение позволяет( /20 перевести катионы й,й -диметил,4 -дипиридилия в удобную для аналитическогоопределения форму, интенсивно поглощающую в видимой области спектра и устойчивую в атмосфере воздуха, упрощает способ,25 позволяя отказаться от сложных специальных установок для анаэробного спектрофотометрирования.Формула изобретенияСпособ количественного определения130 катионов й,й -диметил,4 -дипиридилия,включающий обработку анализируемойпробы химическим реагентом и спектрофотометрирование раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения35 способа, анализируемую пробу обрабатывают сначала глицерином при 80-90 С,затем раствором гидроокиси калия в глицерине при 70-80 С с последующимспектрофотометрированием полученного40 раствора.