Способ количественного определения пиридина в воде

Номер патента: 468137

Авторы: Журавлева, Карякин

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(61) Зависимое от авт, свидетельства 1) М. Кл 6 01 а 21/34 2) Заявлено 27 831658/23-4/ м заявки, % присоедине Гасударственный комитет Совета Мнннстраа СССР еа делам изабретений и аткрытнйо 25.04,75, Бюллетень М публиков ата опуб вания описания 19 О 4 7 2) Авто изобр Е. Д. Журавлева и А. В. Каряки) Заявитель титут геологии и разработки х ископаем ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ О И Изобретение относится к анализу подземных вод при поиске и разведке месторождений нефти и газа.Известный способ определения пиридинав воде основан на взаимодействии пиридина. с хлорамином с последующим колориметрированием полученного продукта, Однако этот способ трудоемок и имеет малую точность,С целью устранения указанных недостатков предложенок пробе вещества добавлять соляную кислоту и хлористый алюминий с последующей регистрацией квазилинейчатого спектра фосфоресценции полученного соединения при температуре кипения жидкогоазо 500 нм с явно выраженным мак в интервале от 390 до 400 нм. позволяет определять миллионные меси пиридина, Время на одно оп 20 мин, регистрация 1-2 мин, ко образца 50-100 мл, что особенн при анализе вод глубокозалегающ зонтов. Точность определения 10 симумо пособоли приделение личествр важно гориОпределение идина в делите)тьнуюпомещаютобавляют 25) и 10 мл Пример 1,В 150 м воронку с притертой пробкой 75 мл исследуемой воды и д А 1 С 1(хлористого алюминия НС 1. Растворсинтейсивно вст дают отстояться неыолько м полученный раствор в количе 5 мл помешают в специальну кювету и замораживают в Дю ким азотом. Образованный кр ский раствор помещают в фос получения квазилинейчатого с ,форесценции. й хлори шепни 1: 1. то в иссленую кислоотн ошении хивания азоте, пои снимают представля- сти 3 3 О 5 та.Желательно соляную кислоту алюминий использовать в соотноСпособ заключается в том, ч :дуемый образец добавляют соля ту и хлористый алюминий в со ;1; 1, После йнтенсивного встря смесь замораживают в жидком мещают в искровой фосфороскоп спектр люминесценции, который ,ет собой широкую полосу в обла яхивают и нут, Потомве не менее, кварцевую ре с жид- сталличеороскоп для ектра фоссолютная ошибка (среднее значение),мкг НайдеВзятоптлридина,мкга Добавлено ВсегоА С 1, раствора,Количество взятой минерализованной воды (образец 706),но пириди на-2,5 2 0 5 2 0 5 Относите ибка 10% Проверена возмож м и о(-пикол еделения пимесей орга- роисхожде(.оде при наличии ии неорганического ридина вническогний. зола, Фенолы, как и содержание пиридин ают определению пира также влияние бе оензол, превышав 1000 раз, недина.Определение ющи ме Из неоТЯН ионадержаниене искажа рганических примес в количестве прев пиридина в пробе в ет результаты опр ких примесей иссл ов, способных дава еи присутств ышаюшем со раз,еделения, Из х количеств пиридинаводах методами спект-вазилинейчатые спекгрыолориметрическим. минерализ ных а (к ально.з анали осфореСцанции едовали влиять с пиридирганичес ие фенол 3П р и м е р 2, В 150-мл делительную ;воронку помешают 86 мл исследуемого раствора, г10 г А С 1и 4 мл концентри 5ованного НС 1, После интенсивного встряхивания образовавшийся раствор помешают у кварцевую кювету в количестве не менее 5 мл, Затем по примеру 1 замораживают при температуре кипения жидкого азота и помешают в фосфороскоп для получения ква 10 зилинейчатого спектра.В полученном квазилинейчатом спектреизмеряют интенсивность линии Л = 395 нм и содержание пиридина в пробе определяют по стандартной кривой, где по оси ординат . отложен (, интенсивности, а по оси абцисс 15концентраций пиридина,Стандартный раствор пиридина В колбочке емкостью 25 мл с притертой пробкой (или в бюксе) на аналитиче 4ских весах отвешивают навеску бидистиллированнойводы от 5-10 г, затем прибав- ляют 5-6 ыапель свежеперегнанного пири- дина и снова взвешивают. По разности находят навеску пиридина. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 ОО мл бидистиллированной водой,Стандартный раствор должен содержать (примерно) 1 мг/мл пиридина. Последовательным разбавлением приготавливают стандартный раствор с концентрацией пири- дина 1 мкг/мл. Затем вносят необходимое количество стандартного раствора пиридина в минерализованную воду, таким образом получают растворы с известной концентрацией пиридина,Результаты определения пиридина в стандартных растворах, приготовленных на минерализованной воде, приведены в таблице. ном устойчивые комплекс.Сравнение характеристик обоих методов Спектральный метод апориметрический метод Необходим только один реактив.А 1 С или НС 1 риготовление скоропортяихся растворов е надо Точность метода опредеения 2-6%, а иногда малые количества 1 мкг - 20% Точность метода определения + 10%. Составитель В.ЧехлатовРедактор Н.джарагетти Техред Л,Казачкова Корректор А.Дзесова,Заказ Я Изд.ЯЯ Тираж 902 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г, Бережковская наб 24Необходимость большого оличества реактивов: едкий тр, серная кислота, калий оданистый, хлорамин 1 барбиуровая кислота Многостадийное определеие. Кроме добавления реакивав и взвешивания, встряивания и охлаждения-необхо-има разгонка на фракции, паривание, а иногда и отгона несколько раз Время, необходимое на дно определение один челоек), 300 мин (5 час) (При серийном определении роб время сократить нельзя) Концентрирование пробы и одбор оптимальных условий ает возможность определять /им методом 10-6% пириина в воде Предмет изобретения 1Способ количественного определения пиридина в воде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, пробу вещества обрабатывают соляной кислотой и хлористымалюминием с последующей регистрацией олько две операции: добавление А 1 С 1 и встряхивание. Замораживание занимает, 5 мин На весь анализ 20 мин с подготовкой пробы, а регистрация 1-2 мин(Время можно сократить до 10 мин при серийном опреде- лении проб) Возможность метода квазилинейчатых спектров 10-9% пиридина в воде. Однако предварительные опыты без подбора усилий и концентрирования пробы дают возможность определять 10 5-10-6% пиридина в воде квазилинейчатого спектра фосфоресценцииполученного соединения при температурекипения жидкого азота. 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, соляную кислоту и хлористый алюминий используют в соотношении 1: 1,

Смотреть

Заявка

1831658, 27.09.1972

ИНСТИТУТ ГЕОЛОГИИ И РАЗРАБОТКИ ГОРЮЧИХ ИСКОПАЕМЫХ

ЖУРАВЛЕВА ЕЛЕНА ДАВЫДОВНА, КАРЯКИН АРКАДИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 21/34

Метки: воде, количественного, пиридина

Опубликовано: 25.04.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-468137-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-piridina-v-vode.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения пиридина в воде</a>

Похожие патенты