Способ получения п-алкилоксианилинов

ОП ИСААКИЕ ЗОЬРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпмк СВИДВПЛЬС А 63 ОР полиительиое явлено 3,03,7 вт. саид.ву С 07 С 87/52//С 09 В 128 194 ЮО 4 соединением заяв Госудврствеииый комитет Свввтв Министров СССР ие делам извбретеиий,76, Бюллетень Ме 25я описания 31,08.76 43) Опуб вано 05 5),Пата опубликован Авторыизобретения В. Ф, Свидченко, Ю. Т. Нико 71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ тз -АЛКИЛОКСИА 0,5 л загру кислоты в тора - 5%-ного ле Заем температуол в количест. осста.сернойатины водород ными метоминыо); Иых продук.-ами Изобретение относится к усовер 1 ненсгвованному способу получения и алкилоксианилинов общей формулы Г 1- ЗОС Н ЯН,где К - предельный ипи не. предельный углеводородный радикал нормального или изостроения, которые находят, широкое применение в синтезе промежуточных продуктов для красителей.Известен способ получения зт алкилоксианилинов,в частности Л анизидинаи тз-фенетидииа,вос. становлением тт. нитроанизола и гт нитрофеиетола на металлических катализаторах (платина или лалладий) в среде нитросоединения при температуре 90 - 110 С и давлении водорода до 20 атм, Однако иеодостатком этого способа является сложность и мно. остадийность получения исходных нитросоедииений: 15 нитрование хлорбензола, разделение образующихся изомеров и омыление тз .нитрохлорбензола спиртовой щелочью.Упрощение процесса достигается тем, что в новлению подвергают нитробензол в растворе кислоты и спиртах в присутствии сульфида пл в качестве катализатора.Согласно изобретению описывается одностадийный способ получения тт .алкилоксианилинов, заключающийся в том, что нитробензол подвергают восстановев. Д. В, Сокольский и В. П. 1 остикин лению в растворе серной кислоты и предельного или непредельного спирта в присутствии катализатора сульфида платины при температуре 90 - 110 С и даво лении водорода до О атм. Процесс проводят в 5 20 ной серной кислоте при перемешивании, Применяе. мые предельные и нередельные спирты могут быть нормального или и зостроения.Применение в качестве катализатора сульфида платины способствует протеканию реакции в сторону преимущественного образования П., алкилокснани. линов. Кроме того, сульфид плапгны более стабилен к действию каталитических ядов, чем металлическаяплатина,П р и м е р 1. В автоклав емкостью жают 400 мл 10%.ного раствора серной 96%.ном эоловом спирте,г катализасульфида платины на активированном уг создают давление водорода 4 атм и при ре 100 С непрерывно подают нитробенз ве 30 г. Послс прекращения поглощения реакционную массу выгружают. Извест дами из реакционной массы выделяют а Выход: т 1 -фенстидина - 28,8 г (86нофенола 1,6 г (6%); анилина и нобочн тов - 1,8 (8%).10 Состави гель С, Плужков ТехредГ, Родак Корректор А. Гриценко Редактор Т. Каранова Заказ 4548/87 тираж 576 Подписное ЦНИИП Государственного комитета Совета Миэгиов СССРпо делам изобретений и открытий3035. Москва, Ж.35, Раугнская наб., д.4/5 Филиал ПП "Пзтснт", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и ме р 2. Восстановление проводят ацаэп э ил.но примеру 1, но при давлении водорода 6 а м,Выход: й -фенетидица - 28,8 г (86%); тт .амц.нофенола - 1,6 г (6%); анилина и побочных продуктов - 1,8 г (8%).И р и ма р 3. Восстановление проводят анапогич.но примеру 2, используя 10 о ный раствор сернойкислоты в 96 о.ном изопропиловом спирте.Выход; П .изопропилоксианилина 30,2 г (82%):тт -аминофенола - 2,7 г (1); анилина и побоч-,ных продуктов 1,8 г (8%) .П р и м е р 4. Восстановление проводят ацалогич.но примеру 2, используя 10%.ный раствор серпойкислоты в 96% ном аллиловом спирте.Выход: тт.амилгэксиацилица 87,5 (84%) тт -аминофенола - 2,1 (%); ацилица и побочных продуктов - 1,8 г (8%),11 р ц м е р,. 1 оссэагцэээпсццг цпээцпэп;ээьээцээ и ь цо примеру ., используя 1 О. цэлй лэсли нор серпой кцг. лоты в 96%-цом мегиэцэвом сцирге. Выход: П ацизидина 4,9 г (ЙЗФ);11 амицофе. 5 иола 1,80 г (7%); ацилица и поиэчцьэх эцнэлуктгэв- 1,8 г (10%).Формула изобретения Способ получения тт.алкилоксиацилинов восстановлением нитроароматическо о соединения в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упроцения процесса, восстановлению нол. овергают цитробецзол в растворе серной кислоты испирта и в присутствии сульфипа пэта гицьэ в качестве катализатора,