Способ получения диметилмалоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П.И.С А Н=И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик)М, Ел,о С 07 С 55/О с присоединением заявк сударственный комитеавета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 3) Приори 3) Опубли 45) Дата о Бюллетень53 47,461 о 05 убликования описания 17.05,77 Е. С, Зеликман, И. Б. Бланштейн, Ю. Л. Москэвич и Ю,. Н(72) Авторы изобретен 71 ель ТИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛО УЧЕНИЯ) СПОС ится к способу полуой кислоты, котораяие в производстве по Изобретение относ чения диметилмалонов может найти применен лимеров, пластификато веществ и т.д.Известен способ п л вой кислоты путе ров, лекарственных лучения диметилм окисления перманной среде триизобусусной кислоты. соб получения заме от окислением зам оно ганатом калия в шел тилена или триметил звестен также жа Зат 10 тценных малоновых кисл ешенных альдегидов окислами азота при повы шенной температуре.Недостатком таких способов является сложность технологического исполнения; в первом случае - использование дорогого окислителя - перманганата калия и связанные с ним трудности при выделении целевого продукта, большое количество сточных вод, а во втором - высокая коррозионность среды ( окислов азота), необходимость применения высокой температуры и давления, большое количество кислых, сточных вод.С целью упрошения процесса и расширения сырьевой базы по предлагаемому способу 2,2-диметилбутен - 3-аль озонируют всреде низших монэкарбэновых кислот с последующим окислительным разложением продуктов озонирэвания в присутствии 5-10%эводы при 40-100 С и выделением целевогопродукта известными приемами,Процесс окислительного разложения продуктов озонирования целесообразно вестиов две ступени: сначала при 40-60 С, заотем при 90-100 С.Исходный 2,2-диметилбутен-З-аль легко может быть получен в промышленностииз ацетилена и изомасляного альдегида.П р и м е р 1. Через раствэр 51,5 г2,2-диметилбутен-З-аля в 150 г ледянэйуксусной кислоть. пропускают при 20 Своздух, содержаший 15% озона, до проскока последнего, к реакционной массе приливают 12 г воды (6% в расчете на исходоный продукт) и смесь нагревают при 45 С5 час при одновременном пропускании через раствор озонированного воздуха (содерние озона О, 1%) со скоростью 20 л/час,ем массу выдерживают 1,5 час прио0 С. Далее от реакционной массы отгоняют в вакууме монокарбоновые кислоты иостаток отфильтровывают. Выход 62,1 г(89,5%), После перекристаллизации из бензола получают 55 г (79,2%) целевого проодукта, т.пл. 192-193 С,5Найдено,%: С 45,53 Н 6,00.Вычислено,% С 45,45; Н 6,06,Содержание основного вещества по даннымГЖХ 98,4%.оП р и м е р 2. Через раствор 36 г2,2-диметилбутен-аля в 110 г пропионовой кислоты пропускают озонированный возодух (содержание озона 6%) при 20 С допроскока озона, Смесь нагревают 4 часопри 58 С в присутствии 17 мл воды приодновременном пропускании озонированного воздуха с концентрацией озона 0,1% соскоростью 20 л/час. Затем смесь выдержи,о,вают 2 час при 95 С, Целевую кислотувыделяют по примеру 1. Выход сырого продукта 42,5 (87,7%), После перекристалли -зации из бензола получают 37,8 г (78,0%о от теории) продукта с т.пл. 192-193 С. содержащего 98,2% основного вещества.Формула изобретения1. Способ получения диметилмалоновойкислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, 2,2-диметилбутен-альозонируют в среде низших монокарбоновыхкислот с последующим окислительным разложением продуктов озонирования в присутствии 5-10% воды при 40-100 С и выделением целевого продукта известными приемами,2.Способпоп,1, отличаю -щ и й с я тем, что процесс окислительногоразложения продуктов озонирования ведутов две ступени: сначала при 40-60 С, заотем при 90-100 С, Составитель И, М, ЮдинцеваРедактор 3. Бородкина Техред М. Ликович Корректор А. ВласенкоЗаказ 737/139 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
1934786, 13.06.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6913
ЗЕЛИКМАН ЕВГЕНИЙ СЕМЕНОВИЧ, БЛАНШТЕЙН ИЛЬЯ БОРИСОВИЧ, МОСКОВИН ЮРИЙ ЛЕОНИДОВИЧ, ЮРЬЕВ ЮРИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 55/08
Метки: диметилмалоновой, кислоты
Опубликовано: 05.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-516673-sposob-polucheniya-dimetilmalonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметилмалоновой кислоты</a>
Сссропубликовано 28. xi 1. 1972. бюллетень ndeg; 5за 1973дата опубликования описания 30. viii. 1973удк 547. 6is9. 6. 07(c. s8. 8)
Номер патента: 365067
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07J 1/00
Метки: 07(c, 1972, 1973дата, 1973удк, 5за, 6is9, ndeg, viii, бюллетень, описания, опубликования, сссропубликовано
...обратным холодильником 1 час. Затем прибавляют воду и смесь охлаждают и отфильтровывагот. После кристал лизации из водного ацетона получают Й-Зр,17 р-диоксиа,6,6-трифторД-этилгонан, т. пл.(с разл.) 95 С. Выход 98%.Найдено, %: С 65,55; Н 8,66.С 1-г.,808.Вычислено, %: С 65,89; Н 8,49,2,52 г диола в 50 мл ацетона перемешиваютв течение 30 мин с 6 мл 8 н. раствора хромовой кислоты и разбавляют горячей водой. Получают осадок диона, который после перекристаллизации из смеси ацетон-гексан дает бесцветные кристаллы Йа,б,б-трифторр-этилгона,17-диона, т. пл. 189 - 190 С. Выход90%.Найдено, %: С 67,7; Н 7,61.С г 8 Н 28 Р 808Вычислено, %: С 66,65; Н 7,36,3,8 г полученного диона в бензоле адсорбируют в колонне с 250 г нейтральной окисиалюминия (степень...
Способ перевода рафинатов, образующихся при очистке фосфорной кислоты экстракцией растворителями, в твердый продукт
Номер патента: 959619
Опубликовано: 15.09.1982
Авторы: Вольфганг, Клаус, Клаус-Петер, Райнхард
МПК: C02F 1/58
Метки: кислоты, образующихся, очистке, перевода, продукт, растворителями, рафинатов, твердый, фосфорной, экстракцией
...твердоговещества, а кальцнйсодержащий. реагент 5вводят в таком колкчестве, чтобы отделенный осадок имел рН 9-14, и фильтра-.,цию ведут при рН 5-8.В качестве кальцийсодержащего реагента используют гидроокись кальция цлннегашеную известь.,Идя установления необходимого содержания воды в рафинатах используют Фнльтратпосле фильтрации реакционной пульпы.Способ осуществляют следующим образом.В обезврежнваемых рафннатах сначалаустанавливают такое содержание воды,чтобы после взаимодействия с кальцийсодержащим реагентом получалась спо- Зпсобная фильтроваться суспензия,Затем в рафннаты вводят столькотвердого кальцийсодержащего реагента,чтобы образующийся после фильтрации реакционной пульпы осадок имел рН 9-14.Прежде, чем взанмодействие...
Способ определения смоляных кислот в хвойных бальзамах и продуктах их переработки
Номер патента: 1109633
Опубликовано: 23.08.1984
МПК: G01N 31/08
Метки: бальзамах, кислот, переработки, продуктах, смоляных, хвойных
...левопимаровую и палюстровую, в высокоэффективной стеклянной капиллярной колонке с высокополярной неподвижной жидкой -фазой - бутандиолсукцинатом 31.Однако нанесение полярных жидких фаз на стенки капиллярной колон" ки является сложной технической задачей, включающей предварительную длительную и трудоемкую операцию подготовки колонки к анализу.Целью изобретения является упрощение анализа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в том, что определение смолянык кислот в хвойных бальзамах и продуктах их переработки проводят путем капилляриой газожидкостной хроматографии метиловых эфиров смоляных кислот с использованием е качестве неподвижной жицкой фазы :цианоэтипиетилсиликонового эласто 5 10 5 20 25 30 35...
Способ получения продуктов сульфирования соединения ароматического ряда, растворимые в воде и пригодные для применения в качестве дубителей
Номер патента: 18754
Опубликовано: 31.01.1931
МПК: C07C 143/50
Метки: ароматического, воде, дубителей, качестве, пригодные, применения, продуктов, растворимые, ряда, соединения, сульфирования
...гигроскопическаямасса, которая при температуре реакциипластична, а при комнатной температурехрупка, так что легко может быть измельчена, Она очень легко растворяетсяв воде, образуя раствор красного цвета.П р и м е р 2. - Вместо салола применяютсоответственный 2-нафтоловый эфир салициловой кислоты, Для 26, 4 частейэфира берут 10 - 13 частей хлорсуяьфоновой кислоты и получают коричневогоцвета массу, которая растворяется в воде,образуя раствор краснокоричневого цветас красной флюоресцеицией,П р им е р 3. - К,19 частям ацетилсалициловой кислоты прибавляют при 160 -170 10 - 12 частей хлорсульфоновойкислоты, Окрашенная в сильно темножелтый цвет хрупкая масса легко растворяется в воде, образуя раствор темножелтого цвета.П ример 4, - 26 частей...
Способ получения 3-(-карбамоил-2, 4, 6трийодфенокси)-алкокси 2-алкилпропионовой кислоты или ее соли
Номер патента: 451237
Опубликовано: 25.11.1974
МПК: C07C 103/30
Метки: 2-алкилпропионовой, 3-(-карбамоил-2, 6трийодфенокси)-алкокси, кислоты, соли
...он плавится при 74-.5 75 ОС. Вычислено, %: С 26,77; 3 56,57. С 15 Н 1830510 Найдено, %; С 26 и 73 й 3 56 43 Тонкослойная хроматограмма на силикагеле с помощью хлороформа/ледяной уксусной кислоты 19: 1", Я=0,56.ц По описанному в примере 1 методу омыляют этот сложный метиловый эфир и переводят его в свободную кристаллическуюкислоту.Выход 75,5% от теоретического,Т. пл. 110-112 С.Вычислено, %: С 25,51;57,77. С 14 Н 16 3 3 М ОНайдено, %: С 25,47; 3 57,73.25 Тонкослойная хроматограмма на силикагеле с помощью хлороформа/ледяной уксусной кислоты 19;1; Я= 0,26.Продукт практически нерастворим в воде, растворим в 10 ч,холодного и 2 ч.30 кипящего этанола, растворим в 50 ч. хо.- лодного ,и 10 ч, кипящего хлороформа,Соль натрия: 50/100 мл воды...
Предыдущий патент: Способ получения диспергированных солей жирных кислот
Следующий патент: Моноэтаноламинная соль -циклогексенкарбоновой кислоты
Случайный патент: Способ образования отвода в стенке изделия и устройство для его осуществления