Способ получения 8-оксихинальдинового альдегида

Номер патента: 514804

Авторы: Дзиомко, Красавин, Парусников, Радин

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е,514804ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик234/О рисоединением заявкиасуларственнын квинте Савата Министров ССС ав демы нзобретвннйи аткрытий 3) Приоритет(43) Опубликовано 25,05,76.Бюллетень ЛЪ 19 (4 б) Дата опубликования описания 28.05.76 53) УДК 547.831.8(088. 8) 2) Авторы изобретен И. А. Красавин, Б арусников, Ю дин и В. М. Дзиомко 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕН КСИХИНАЛЬДИ НО АЛЬДЕГИДА 2 0 лу чаютвыходом 20 Изобретение относится к способам получения 8-оксихинальцинового альдегидв, ко- торый применяется в производстве аналити,ческих реагентов и комплексообрвзоввтелей.Известен способ получения 8-оксихинальдинэвого альдегидв окислением 8-вцетокси,хинальдина селенистым ангидридом в средео , органического растворителя при 70-80 С , с последующим гидролизом промежуточныхпродуктов. Гидролиз проводят действием концентрированной соляной кислоты. Выходцелевого продукта составляет 38% от , теоретического в расчете нв 8 вцетокси, хинапьдин, чистота продукта дэ 97%,Однако чистот получаемого продуктанедостаточна, а выход его низок.С целью повышения выхода и чистоты ,целевого продукта, предлагается гидролизпроводить путем нвсьпцения реакционной : смеси сернистым ангидридэм с последую; щей обработкой выделившегося осадкаводным раствором гидроокиси натрия.При насышении реакционного растворасернистым ангидридом. образуется осадок,; который представляет собой внутреннююсоль О -( 8-вцетокси-хинолил) мета-нол- Ц -сульфэкислоты. Это соединение,имеюшее бетвиновую структуру, устойчивок действию кислот, При обработке едкимнвтром происходит гидролиз этого соединения с образованием нвтриевой соли 8--оксихинвльдиновогэ вльдегидв, из которойцелевэй продукт можно получить под, кислением.По предлагаемому способу по8 юксихинвльдинэвый альдегид с53.70 и с чистотой до 99%,П р и м е рК суспензии 33,3 гсвежевозэгнвнного селенистого ангидридаов 375 мл сухого диоксвна при 55-57 Сдобавляют в течение 30 мин раствор60,4 г 8-вцетоксихинальдинв в 150 млди окса нв. Реакци энную массу нагревают3 час при 75-78 С, перемешивают со1-2 г вктивирэввннэго угля и фильтруют.фильтрат разбавляют 60 мл воды, охлаж; дают льдом, насыщают сернистым внгидридом до привеса 180-190 г и образовав, ауюся суспензия выдерживвкт 1: чвс514604 Соста вите л ь С,ИасловРедактор О,Кузнецова ТегредА.Камышиикова Корректор А.Галахова ЛИад, Н ф Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытийМосква, 113035, Раушсквя наб., 4 Заказ 5 ЮЧ филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3.при 2-5 С. Осадок отсасывают, промывв.ют диоксаном, суспендируют в 540 мл"вЪЙ,ирастворяют, добавляя 360 мл10 Ъ ного.рвстЬора бикврбонвта натрия,1Раствор обрабатывают афтивированным5углем, фиЛьтруюти подщелачивают зри6 8 оС раствором 48 г едкого натра в150 мл воды. Выпавшую ярко-красную сольотсасывают н размешивают с 600 мл воды18 мл уксусной кислоты и 300 мл хлороформа, Нижний слой отделяют, высушиваютбезводным сульфатом натрия и упариваютдосуха, а остаток перекристаллиэовыввютиэ 550 мл нгептанв.Выход 8-оксихинвльдинового альдегида 1527,5 г (53% от теоретического в расчетеона 8-вцетоксихинальдин), т. пл. 98-98,5 С. 4т формула изобретения Способ получения 8-оксихинальдинового альдегида путем окисления 8-ацетоксихинальдинв селенистым ангидридом в среде органического растворителя с поеледующим гидролиэом образовавшихся в реакционной смеси промежуточных продуктов и выделе ннем целевого, отличакзщийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, гидролиз проводят путем насыщения реакционной смеси сернистым ангидридом и последующей обработки выделившегося осадка водным раст . вором гидроокнси натрия.

Смотреть

Заявка

2037234, 25.06.1974

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7815

КРАСАВИН ИГОРЬ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ПАРУСНИКОВ БОРИС ВЛАДИМИРОВИЧ, РАДИН ЮРИЙ ПЕТРОВИЧ, ДЗИОМКО ВЛАДИМИР МАКСИМОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 47/56

Метки: 8-оксихинальдинового, альдегида

Опубликовано: 25.05.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-514804-sposob-polucheniya-8-oksikhinaldinovogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-оксихинальдинового альдегида</a>

Похожие патенты