Способ получения бензоата натрия

-0 Бюл, ков, и Н, изи ко кой С-органической хСР8)Ь 414784.07 С 63/08, 197 ЕНЗОАТА в произокислени бензоат,иза ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ( 71) Институт Фмии АН Белорусс(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Б НАТРИЯ из побочных продукто водства диметилтереФталата п-ксилола, содержащих метил применением дистилляции, ги метилбензоата едким натром, очистки и выделения целевого продукта,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта и более полного использования побочных продуктов, побочныепродукты подвергают дистилляциис выделением Фракции, обогащеннойметилбензоатом и имеющей Ткип приатмосФерном давлении 140-200 С, споследующим гидролизом воднымраствором едкого натра и отгонкойиз гидролизата метилового спиртаи органических примесей в виде азеотропа с водой при Ткип 90-100 С,выделением целевого продукта и метилового спирта из азеотропа.1010054 Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно кулучшенному способу получениябензоата натрия из побочных продуктов производства диметилтере 5фталата окислением п-ксилопа, приеменяемого в качестве консерванта.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является спо 1 Особ получения бенвоата натрия изпоЬочных продуктов производствадиметилтерефталата окислениеми-ксилола, заключающийся в том,что побочные продукты, содержащиене менее 804 метилЬензоата, нагревают при 190-250 С в присутствии0,1-10 мас.4 кислой отбельнойземли, фильтруют и подвергают фракционированной дистилляцйи при атмосФерном давлении или в вакууме с целью выделения метилбензоата. Выделенный метилбензоат затем обрабатывают водным раствором едкого нат.ра, полученный гидролиэат продувают25паром до прекращения выделения летучих примесей с последующим упариванием досуха или упариванием с предварительной обработкой углем иликизельгуром 1Недостаток спосоЬа состоит внеобходимости предварительной термообработки побочных продуктов вприсутствии кислой отбельной землис целью удаления примесей , имеющихтемпературы кипения близкие к метилбенэоату, что приводит одновременно к значительным потерям метилбенэоата, содержащегося в побочныхпродуктах. Выход метилбензоатапосле термообработки и последующей 40дистилляции составляет около 833 отего количества в, исходных побочныхпродуктах. Это приводит к снижениювыхода бензоата натрия, который составляет около 80 в расчете на метилбен зоат,содержащийся висходных побочныхпродуктах. Кроме того, образующийся при гидролизе метилЬензоата такойценный продукт как метиловый спирт,не выделяется, а удаляется в основном водяным паром, что приводит кобразованию значительных количествсточных вод, извлечение из которыхметилового спирта в чистом виде практически невозможно из-за его низкой концентрации,Цель изобретения - увеличение выхода целевогопродукта иболее полное использование побочных продуктов. ВПоставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что побочные продукты производства диметилтерефталата подвергают дистилляции с выделением фракции, обогащенной метилбечзоатом и имеющей Т при атмосферном давлении 140-200 С, с последующим гидролизом водным раствором едкого натра и отгонкой иэ гидролизата органических примесей и метилового спирта в виде азеотропа с водой при Т90-100 С , выделением из азеотропа метилового спирта и целевого продукта.Отличительной особенностью способа является выделение из побочных продуктов Фракции, имеющей температуру кипения при атмосферном давлении 140-200 С, которую непосредственно подвергают гидролизу, а также отгонка органических примесей и метилового спирта иэ гидролизата в виде азеотропа с водой при температуре кипения 90-100 С и последующее выделение из азеотропа метилового спирта,Это позволяет снизить потери метилбензоата более чем на 104, увеличивает выход бензоата натрия примерно на 104 и одновременно получить метиловый спирт с чистотой более 983.Установлено, что для получения бензоата натрия нет необходимости вначале выделять из побочных продуктов производства диметилтерефталата метилбензоат высокой степени чистоты, например путем термообработки побочных продуктов с кислой отбельной землей и последующей дистилляцией. Дистилляцией побочных продуктов можно легко выделить из них фракцию, имеющую область температур кипения при атмосферном давлении 140-200 С и не содержащую соединений, вступающих в реакцию гидролиза при обработке фракции едким натром. Содержащиеся же в выделенной фракции метилбензоата примеси не влияют на чистоту получаемого бензоата натрия, так как отгоняются вместе с метиловым спиртом в виде аэеотропа с водой при температуре кипения 90-100 С. При этом для получения такой фракции можно использовать не только побочные продукты , содержащие более 802 метилбензоата, т.е. как в известном спо10100 3собе, но и побочные продукты, содержащие менее 803 этого соединения.Дистилляцию побочных продуктов проводят при атмосферном или пониженном давлении, лучше при 50-,100 мм рт.ст., и флегмовом числе 5:1-1:1. Целесообразно с целью ускорения дистилляцию вначале при флегмовом числе 1: 1-2: 1, а в конце выделения целевой фракции - при флегмовом числе около 16 5:1. Потери метилбензоата составляют всего 4-63 от его содержания в исходном побочном продукте по сравнению с 173 по известному способу.Образующийся при гидролизе метил бензоата метиловый спирт отгоняют вместе с .другими органическими примесями в виде аэеотропа с водой при температуре кипения 90-100 С и атмосферном давлении. Это позволяет полу чить в отогнанном азеотропе повышенное содержание метилового спирта (15-223), что , в свою очередь, облегчает его последующее выделение.Выделение метилового спирта из 25 азеотропа проводят путем дистилляции при температуре в верхней части дистилляционной колонки 64-67 С, атмосферном давлении и флегмовом числе 5:1-1:1.В результате получают метиловый спирт с содержанием основного вещества более 98";6 и выходом 804. Выделенный из азеотропа метиловый спирт можно использовать, например, в производстве диметилтерефта 35 лата на стадии этерификации или перекристаллизации целевого продукта.Гидролиз фракции метилбензоата, выделенной из побочных продуктов, проводят 1 О-ным водным:раствором40 едкого натра, предпочтительно при температуре кипения реакционной массы, до,полного израсходования щелочи. В случае использования избыточного количества едкого натра по отношению45 к метилбензоату, содержащемуся во фракции, оставшуюся после гидролиза щелочь можно нейтрализовать бензойной кислотой.После удаления из гидролиэата примесей водный раствор бензоата натрия может быть обработан, например, активированным углем или углем и перманганатом калия для повышения чистоты целевого продукта с последующим Фильтрованием или центрифугированием. Полученный после такой обработки водный раствор, содержащий 28-354 бензоата натрия, может быть либо непосредствен 54 4но использован в качестве консерванта кормов в животноводстве и ингМбитора коррозии или уже выделен в чистом виде путем отгонки воды и высушивания, В результате получают бенэоат натрия с выходом более 90/. в расчете на метилбензоат,содержащийся висходных побочных продуктах, .с температурой плавления 122 С и чистотойболее 994.П р и м е р . 1000 г побочных продуктов производства диметилтерефтала-.та, содержащих , 3: 87,7 метилбензоата; 0,7 и-ксилола; 0,4 ароматических альдегидов; 5,7 метиловых эФировфталевых кислот и 5,5 неидентифициро-.ванных соединений, подвергают дистилляции на ректификационной колонне,имеющей 20 теоретических тарелок, приатмосферном давлении. Сверху колонныотбирают фракцию в интервале температур кипения 140-200 С вначале прифлегмовом числе 1;1 , а в конце перегонки при флегмовом числе 5;1. Всего получают 886 г Фракции , содержащей 934 метилбензоата. Выход метилбензоата (в расчете на 100-ный)составляет 943 от его содержания висходных побочных продуктах,Аналогичная дистилляция побочныхпродуктов идентичного состава при 50и 100 мм рт,ст. с отбором Фр кцийв интервале температур кипения 60118 и 82-140.С, что соответствует температурам кипения при атмосферном давлении 140-200 С, позволяет получитьфракции, содержащие 93-953 метилбензоата с выходом 94-961К полученной Фракции (886 г) метилбенэоата приливают 2420 г 103-ного водного раствора едкого натра ипроводят гидролиз при температурекипения реакционной смеси до полного израсходования щелочи, После этого из реакционной смеси удаляютметиловый спирт и другие органические примеси путем отгонки их в видеазеотропа с водой при температуреокипения 90-100 С и атмосферном давлении. Всего отгоняют около 1100 млазеотропа, который содержит. 204метилоеого спирта, Из азеотропа путем дистилляции на ректификационнойколонке с 20 т еоретическими тарелками при флегмовом числе 4:1 и температуре в верху колонки 64-67 С выделяют 155 мл метилового спирта (выход 803), содержащего 98,53 основного вещества, В 1010054 6К полученному водному раствору ход бензоата натрия составляет 964бензоата натрия (2200 мл) прибавляют от прореагировавшего метилбензоата,8 г активированного угля; 0,5 г а в расчете на метилбенэоат,содерперманганата калия и обрабатывают жащийся в .исходных побочных продукпри перемещивании и 90 С в течение 3 тах, более 90,1, ч. После фильтрования, отгонки во- Таким образом, использованиеды,. и высущивания досуха получают предлагаемого способа позволяет836 г бензоата натрия, имеющего тем- снизить потери метилбензоата, увепературу плавления 122 С и содер- личить выход бензоата натрия и одножащего 99,2 основного вещества. Вы- в временно получить метиловый спирт.Составитель М, КулишРедактор Т. Парфенова Техред К,Мыцьо Корректор Е, РошкоЗаказ 2398/9 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент" г. Ужгород, ул. Проектная,