Способ получения 2-тионафтен-2-аценафтен-индиго (циба алого g)

Класс 22 е, 7 М 48937 Ые,ь АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕОПИСАНИЕ способа получения 2-тионафтеноксинафтен индигоО выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года. Предлагаемый способ основан на взаимодействии бисульфитного соединения аценафтенхинона с окситионафтенкарбоновой кислотой,Указанная реакция сама по себе не нова, так как описана в патентной литературе (герм. пат,205377, 210813, 211696, 224158, 224979, 23214, 233473, 236536, 243535 и 248083), причем отличительные особенности каждого из описанных способов заключаются в различных комбинациях основных реагентов - аценафтенхинона или бисульфитных его соединений, или продуктов его восстановления, или продуктов окисления аценафтена, или смесей последнего с эфирами азотистой кислоты, с одной стороны, и окситионафтеновой или окситионафтенкарбоновыми кислотами с другой, Предлагаемая же комбинация (бисульфитное соединение аценафтенхинона и щелочный раствор плана, содержащего окситионафтенкарбоновую кислоту) дает возможность получить продукт более чистого тона окраски и высокий 95% выход, устраняя в то же время ряд промежуточных операций,П р и м е р. Для получения Цибы алой Г применяется раствор плава 3- окситионафтен - 2 - карбоновой кислоты, полученный сплавлением 212 ч, фенилтиогликоль - о - карбоновой кислоты с 240 ч. едкого натра при температуре 190, разбавленный 10-кратным количеством воды, и раствор бисульфитного соединения аценафтенхинона, полученный при экстрагировании бисульфитом продукта окисления аценафтена бихроматом натрия в уксусной кислоте.Прежде всего определяется содержание аценафтенхинона в бисульфитном соединении разложением определенной части пробы 30% серной кислотой и количество едкого патра, неооходимое для нейтрализации бисульфита титрованием нормальным раствором едкого натра в присутствии фенол-фталеина.В растворе плава определяется содержание 3- окси-тионафтен - 2 - карбоновой кислоты переводом в тиоиндиго красный В и количество свободного едкого натра титрованием нормальным раствором серной кислоты до исчезновения реакции на тиазоловую бумажку и ясную реакцию на фенол-фталеин,По результатам анализа рассчитывается объем плана, необходимый дляконденсации со взятым количеством би-сульфитного соединения аценафтенхинона, количество едкого натра, содержащегося в растворе плава, количество едкого патра, необходимого для нейтрализации бисульфитного соединения аценафтенхинона и количество серной кис лоты для нейтрализации избытка едкого патра, остающегося после нейтрализации бисульфита,Взято для конденсации 180 литровбисульфитного соединения аценафтенхинона, в котором содержится 5,46 кг аценафтенхинона, и установлено, что для нейтрализации бисульфитного соединения необходимо 4,32 кг едкого натра.По количеству образовавшегося тиоиндиго красного В установлено, что для конденсации с аценафтенхиноном нужно взять 66 литров раствора плава, в кото. ром содержится 5,94 кг окситионафтенкарбоновой кислоты (избыток против теории 2 ао) и 6,23 кг свободного едкого натра, из которых 4,32 кг должны пойти на нейтрализацию бисульфита и 1,91 кг нужно нейтрализовать серной кислотой, которой необходимо взять 2,34 кг моногидрата или 6,39 литров 30%-й.66 литров раствора плава с содержанием 5,94 кг окситионафтенкарбоновой кислоты нейтрализуется 6,39 литрами 30"/,-й серной кислоты при температуре не выше 40.После придачи всего раствора серной кислоты частично нейтрализованный плав охлаждается до температуры 25. Между тем 180 литров бисульфитного соединения, содержащего 5,46 кг аценафтенхинона, охлаждается при перемешивании до 25 и при этой температуре придается тонкой струей частично нейтрализованный раствор плава, После придачи всего раствора должно быть отсутствие щелочной реакции на тиазоловую бумажку и явно щелочная реакция на фенол фталеин. Другими словами должен отсутствовать свободный едкий натр, а щелочность среды создается благодаря гидролизу натровой соли окситионафтенкарбоновой кислоты. Затем реакционная масса быстро нагревается до температуры 100 и держится при этой температуре 65 минут, Реакция проходит очень быстро и через 10 - 15 минут нагревания при 100 заканчивается. В конце реакции должен быть небольшой избыток окситионафтенкарбоновой кислоты, который определяется по переходу в тиоиндиго красное В с красной кровяной солью, Горячая смесь фильтруется и промывается водой. Филь- трат окрашен в желтый цвет, Сушится краситель при температуре 50 - 60 в сушильном шкафу, лучше в вакуум- сушилке.Вес сухого красителя составляет до 95/ от теории крепостью 110/, по отношению к типу.Предмет изобретения,Способ получения 2 - тионафтен - 2 оксинафтен - индиго (Циба алого Г) взаимодействием бисульфитного соединения аценафтенхинона с окситионафтенкарбоновой кислотой, отличающийся тем, что на раствор бисульфитного соединения аценафтенхинона действуют раствором щелочного плава, содержащего окситионафтенкарбоновую кислоту.