Способ получения смеси изо-и терефталевой кислот

ОП ИСАНИЕИЗОЕЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикисоединением зая осударственныи комитетСовета Министров СССРоо делам изооретенийи открытий) УДК 547.584, .2.07 (088.8 09,75 Бюллетень 35 ия описания 19.12.75 1. Александров, Г. С, Голубев, В, В. Савинова и С. С, Гитис Авторыизобретения явитель Всесоюзный научно-исследовательский имономеров ектный, ицститу) СПОСОБ ПОЛУЧЕ 11 ИЯ СМЕСИ ИЗО- И ТЕРЕФТАЛЕВКИСЛОТ зо еци кислот которая мо в химии полимеров.Известен способ учения полимеров евых кислот, заклю чающиися в том,з 56% м-ксилола,4 о-ксилола и 18,9 состоящую исилола, 0,3окисляют к что смесь,25% Ц,этилбецзол газом прислородсо и давпослеесифильтровыше нно мпературе кислоты с лении в среде уксусцои дующим выделением изалевой и терефтал оксидата с евой кислот изофт вациеТа ой способ харакем фталевыхрезультате чегефталевой кисвациям, необхв качестве в низким 15ксидате теризует кислот в одержацц3-7%), в зо- и тер о чистота смеси етв лот не улов одимым для олокнообраз ряет требо зовацич их материала.Л 1 я пол Вой кислот цообразуо качестве и испол его смеси изо- идцой для полу ерефтал еения воло приго 1 его ма сходных ериала, пре алкилбензоло ложено в ользоретецие относится к способу полумеси изофталевой и терефталевойжет найти применени вать смесь следующего состава, вес. %;й -ксилол - 10-12, м-ксилол - 60-65,о-ксилол - 8-10 этиленбензол - 1 7-22.Голучеццую смесь фталевых кислот отделяют, а затем обрабатывают уксуснойкислотой при температуре 100-230 С,Осуществляют способ следующим образом. Смесь, содержащую 60-65 вес, %м-ксилола, 10-12 вес. % т, -ксилола,8-10 вес. % о-ксилола и 17-22 вес. %этилбензола, окисляют кислородсодержашимгазом в среде уксусной кислоты при объемном соотношении растворителя и алкилбензолов це ллецее 3;1 в присутствии соединений брома и кобальт-марганцевогокатализатора, в составе которого молярное отношение кобальта к марганцу составляет 5 - 20:1,Процесс окисления проводят при температ ре 150-170 С и давлении до 20кг/см, Охлаждение полученной реакционнойсме=и, в составе которой находятся фталевые кислоты, бецзойцая и небольшие количес .ва толуиловых.кислот и яльдегцдов,прояснят до 110 С со скоростью 1-2 в ми.Изд. а ИМТираж 529 Подписное Заказ ЮУ 9 ЦНИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предгриятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб.,24, нуту при этом изо- и терефталевая кислоты выпадают в осадок, а фталевая итолуиловые остаются в маточнике.Осадок терефталевой и изофталевой кислот, выделенный из оксидата, для удаленияпримесей подвергают многократной обработке уксусной кислотой при температуре100-230 С,Получают смесь изофталевой и терефталевой кислот в соотношении 85;15 -80:20, пригодную для получения волокнообразуюшегося полимера,П р и м е р 1. 133 г смеси алкилбензолов, содержащей 60,022 вес. %м-ксилола, 10,535 вес. % Ц -ксилола,8,309 вес, % о-ксилола, 20,669 вес, %этилбензола, 0,465 вес. % толуола, атакже 465 мл 98%-ной уксусной кислоты(объемное соотношение растворителя ддфракции алкилбепзолов 3: 1 ), 3,72 г ацетата кобальта, 0,42 г ацетата марганца,1,69 г бромида алдмоддия помещают в реактор с мешалкой, изготовленной из титана.оСмесь нагревают до 150 С и под давлением 20 кг/см в реактор подают воздухсо скоростью 8 ддл/лдддн на 1 л загрузки, в течение 50 лдддн, По истечении 50 минотемгдературу поднимают до 170 С и реакцию продолжают еще 70 мин.оОксидат охлаждают до 110 С, а зателд при этой температуре на воронкеБюхнера из суспензия выделядот осадок ипромьдвают четырьмя порциями по 150 млуксусной кислоты, Выход изофталевой и терсфталевой кислот на взятые в реакцдпоИ. и м-ксилоль на стадии окислениясоставляет 89%. 54 г промытого осадка в пересчетена сухой вес и 210 мл свежей уксуснойкислоты помешают в автоклав из титана, снабженный мешалкой, смесь нагреваоют до 230 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, Охлажденную до110 С суспензию отфильтровывают, осадокопромывают 200 мл горячей уксусной кислоты и сушат. Получают 48 г смеси кислот, 10 которая по данным хроматог рафическогоанализа имеет следующий состав, вес.%:изофталевая кислота - 86, 5 4 1; терефталевая кислота - 13,459; толуиловыекислоты - следы бензойная кислота - сле ды; альдегиды - следы; фталевая кислота - отсутствует.В продукте полностью отсутствуютформилбензойные кислоты, которые препятствуют получению полимера необходимо го молекулярного веса. Предмет изобретения 25 Способ получения смеси изо- и терефталевой кислот окислением алкилбензо, лов кислородсодержащим газом при повышенных температуре и давгдении в среде уксусной кислоты в присутствии катали затора с последуюшим выделением целевой смеси пзвестнылди приемами, о т - л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью получения продукта, пригодддого для получения волокнообразуюшего полимера, 35 в качестве исходного сырья используюталкилбензолы следующего состава, вес. %: м-ксилол - 60-65; й -ксилол - 10-12; о-ксилол - 8-10; этилбензол - 17-22,