Способ получения 2: 6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7

Номер патента: 48329

Авторы: Куликов, Ляшенко

ZIP архив

Текст

Класс 12 ц, 23 Я 48 Щ 9 АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСЯНИЕ способа получения 2,б-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7. К авторскому свидетельству А. И. Куликова и В. Д, Ляшенко,заявленному 14 декабря 1935 года (спр. о перв,182298).О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 193 б года,Известно, что при сульфировании р-нафтола и его производных образуется смесь изомерных сульфокислот. Для получения чистых продуктов реакционная смесь подвергается дополнительным операциям разделения изомеров.В частности, при сульфировании р-нафтола на 6-моносульфокислоту известными способами (Бспейег Вег. 2, 93; А. 152,296; Л. рг. СЬ, 106,465; Агтпз 1 гопд Вег. 15,207; бгееп Вег. 22. 770; 3, Сйет. Бас. 55/37) всегда кроме -нафтол - бсульфокислоты образуется кроцеиновая кислота или р-нафтол-сульфокислота. При сульфировании Р-нафтол 3-карбоновой кислоты (герм. пат.69357) получается смесь 6- и 8-сульфокислот ее.В качестве сульфирующего агента всегда применялись концентрированная серная кислота не ниже 90%, моногидрат или олеум.Авторами настоящей заявки найдено, что 8-нафтол и его производные, содержащие заместители в положении 3 и 7, легко сульфируются разбавленной серной кислотой.Применение такого необычного сульфирующего агента, как 75 - 80% серная кислота, позволяет получать почти с количественными выходами моно-сульфокислоты без примеси изомеров, Послед" нее обстоятельство имеет особо важное значение, так как освобождает производство от целого ряда операций и тем самым сокращает расход материалов, энергии, количества аппаратов и за счет уменьшения продолжительности всего процесса в 2 - 3 раза увеличивает производительность аппаратуры.Пример 1. 27 ч. 79%-й серной кислоты нагревают до 125 - 130, при этой температуре вносят 15 ч. -нафтола. Дают выдержку 20 - 30 мин, до полной растворимости пробы в воде и обычным способом выделяют натриевую соль 2-нафтол-б-сульфокислоты.Выход соли Шеффера 94 - 96% от теории.Приме р 2. 27 ч. 78%-й серной кислоты нагревают до 125 - 130, при этой температуре вносят 10 ч. 2,3 оксинафтойной кислоты, дают выдержку 40 - 60 мин, до полной растворимости пробы в воде и обычным способом выделяют натриевую соль б-сульфо-нафтол-карбоновой кислоты.Пример 3. 30 ч. 5 ОО-й серной кислоты нагревают до 135 и при этой температуре вносят 15 ч. 2,7-диоксинафталина. Дальнейшее по примерам 1 и 2.Пример 4. 25 ч, 80%й серной кислоты нагревают до 120 и при этой температуре вносят 15 ч, 2,3-диоксинафталина, Дальнейшее по примерам 1 и 2.П р и м е р 5. 27 ч, 79%-й серной кислоты нагревают до температуры 125 и при этой температуре вносят 15 ч.7-хлор В-нафтола, Дальнейшее по понтерам 1 и 2,Предмет изобретения.Способ получения 2,6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7, отличающийся тем, что 2-нафтол и его производные, содержащие заместители в положении 3 и 7, сульфируют 75 - 80%-й серной кислотой при температуре выше 110.

Смотреть

Заявка

182298, 14.12.1935

Куликов А. И, Ляшенко В. Д

МПК / Метки

МПК: C07C 303/32, C07C 309/39, C07C 309/43

Метки: 6-нафтолсульфокислоты, заместители, положении, производных, содержащих

Опубликовано: 31.08.1936

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-48329-sposob-polucheniya-2-6-naftolsulfokisloty-i-ee-proizvodnykh-soderzhashhikh-zamestiteli-v-polozhenii-3-i-7.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2: 6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7</a>

Похожие патенты