Способ получения 2-замещенный 1, 3диоксепанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 476255
Авторы: Богатский, Камалов, Лукьяненко
Текст
Союз Советских Социалистических распнули:(51) М. Кл. С 07 д 17/00 с присоединением заявки Ле -Гасударственный комитет Совета Мииистров СССР оо делам изоооетеккйи открытийДата опубликоваши осания 10.05.76(72) Авторы изобретения А, В. Богатский, Г, Л, Камалов тт Н. Г, Лукьяненко Одесский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, И, И. МечниковаКСОН,НО (СНе 1 вСНОЬВ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-замешенных ,3- диоксецацов общей формулы где К - низший алкил; К - атом водородаили алкил,Эти соединения используются для синтезаполимеров.Известен способ получения 2-замешеных1,3-диоксепанов, заключающийся в том, чтогликоли - 1,4 подвергают взаимодействию сальдегидами в присутствии кислотного катализатора.Недостатком этого способа является невысокий выход целевых продуктов,Целью изобретения является повышениевыхода целевого продукта.Эта цель достигается тем, что гликоль,4общей формулы где К - атом водорода цли алкил, подвергают взаимодействичо с винилалкцловым эфиром в присутствии кислотного катализатора, например гг-толуолсульфокислоты, в ко личсстве 0,1 - 2 сгс с последующей обработкойполученного 2-метилзамсщенного 1,3-диоксепаца карбонильным соединением общей фор- мулы где Е имеет вышеуказанное значение.Целевой продукт выделяют известнымиприемами,15 В качестве кислотного катализатора предгг-толуолсльфокислоту в количестве 0,4",с.В случае применения гг-толуолсульфокислоты прц,выделении целевого продукта ней трализация кислоты нежелательна. Преимуществом этого способа является высокий выход целевых продуктов независимо от характера радикала Й. П р и м е р, В колбу, снабженную механической мешалкой и обратньгм холодильником, ьцосят 52 г (0,5 .ио,гь) пецтандпола,4, Зб г (0,5 ио.гь) винилэтилового эфира и 0,4 г ЗО п-толуолсульфокислоты, По окончании экзо46255 термической реакции обратный холодильник заменяют на нисходящий и почти полностью отгоняют этанол. После этого в реакционную колоу вносят 76 г 1 ноль) пзомасляцого альдегида и реакцию ведут до прекращения выделения ацстальдегида. Остаток фракциоцируют в вакууме.Лналогично получают другие 2-замещенцые 1,3-диоксепацы, показатели которых приведены в таолице. Г. кии.,Содержаниеосновного вещества,ВЫ ХО(,7(9 40 изо-С,Н,о 1,4321 Ос 91,43 1399 87 91(18 н-СаН, изо-С,Н 79, 2 1,4360 1,4278 89 99 С 2 1-1,85 75 35 98 изо-СН,93 7118 1,4298, 99 Предмет изобретения ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гликоль,4 общей формулы Способ получения 2-замещенных 1,3-диоксепанов общей формулы но сн,),снонВ О где К - атом водорода или алкил, подвергают взаимодействию с винилалкиловым эфиром в присутствии кислотного катализатора с последующей обработкой полученного 2-метилзамещенпого 1,3-диоксепана карбоцильцым соединением обпей формулы 15 В где К - низший алкил;К - атом водорода или алкил, ца основегликоля,4 и карбонильного соедшения сприменением кислотного катализатора, цапример п-толуолсульфокислоты, отличающийСоставитель И. Дьяченко Техред М. СеменовРедактор 3. Горбунова 1(оррсктор И. Симкина Заказ 237/455 Изд,972 ЦНИИПИ Государственного комитета по дел а м изобретений Москва, Ж, РаушскаяТирак 529 Подиисис( Совета Министров СССР и открытий наб., д, 4/5
СмотретьЗаявка
1922213, 04.05.1973
ОДЕССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. И. МЕЧНИКОВА
БОГАТСКИЙ АЛЕКСЕЙ ВСЕВОЛОДОВИЧ, КАМАЛОВ ГЕРБЕРТ ЛЕОНОВИЧ, ЛУКЬЯНЕНКО НИКОЛАЙ ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 17/00
Метки: 2-замещенный, 3диоксепанов
Опубликовано: 05.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-476255-sposob-polucheniya-2-zameshhennyjj-1-3dioksepanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-замещенный 1, 3диоксепанов</a>
Способ получения производных 4-ариламиносульфолена-2
Номер патента: 385968
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 333/48
Метки: 4-ариламиносульфолена-2, производных
...нагревают при 100 С и тщательно перемешивают до прекращения выделения пузырьков газа, Диоксап отгоняют на водоструйном насосе, а остаток обрабатывают СНС 1 з до постоянного веса бромистого натрия. Хлороформенный экстракт уиаривают, а остаток перекристаллизовывают из метанола. Выход 4-фениламиносульфоленасоставляет 90 - 95%, т, пл. 131 в 1 С.П р и м е р 3. Реакционную массу, состоящую из 27,4 г (0,2 люль) 4-бензолсульфонатасульфоленаи 37,2 г (0,4 моль) анилина нагревают на масляной бане при 100"С 2 час, П р и м е р 5. Реакционную массу, состоящую из 31 г (0,1 люль) транс-хлор-бснзол сульфонатасульфолана и 37;2 г (0,4 моль) 40 45 50 55 5 10 15 20 25 тщательно перемешивая. После охлаждения продукт реакции обрабатывают эфиром, а затем...
Гербицидная композиция
Номер патента: 616993
Опубликовано: 25.07.1978
МПК: A01N 9/02
Метки: гербицидная, композиция
...и щелочно-металлические соли, предпочтительно натриевые соли, эфиров серной кислоты или сульфиновых кислот, содержащих, по крайней мере, 10 атомов углерода в молекуле, например .лаурилсульфат натрия, фторалкилсульфатынатрия, натриевые соли сульфированного квсгорового масла и алкиларилсульфонатц нат. рия, такие как додецнлбеиэолсульфоиат натрия.Композиции могут быть составлены в вн. де смачиваемых порошковдустов, гранул, растворов, эмульгируемых концентратов, эмульсий и паст. Смачиваемые норов ки обычно составляют так, чтобы содержать 25, 50 или 75% токсического . вещества и обычно содержат, в дополнение к твердоу носителю, 3 - 10% диспергирующего агента и (если это необходимо) 0 - 0% стабилиза. тора (ов) и/или другие добавки, такие...
Способ получения производных окса-1-диаза-3, 8-спиро-(4, 5) декана
Номер патента: 474150
Опубликовано: 15.06.1975
Авторы: Жак, Жан-Клод, Жильбер, Роже
МПК: C07D 95/00
Метки: 8-спиро-(4, декана, окса-1-диаза-3, производных
...преобразованы в соли с сильными осцоваииями, например гидроокиси щелочны металлов или с минеральными или оргацическими кислотами, например соляной, бромистоводородцой, серной, фоосфорцой, уксусной, пропиоцовой, малеицовой, фумаровой, винной, лигоггггой, щавелевой, дибромбецзойцой, метацсульфокислотой.П р и м е р 1. Получение окса-оксо-диаза,8 - (бис-фторфецил,4-бутил - спиро- - (4,5) -декана ОНагревают в течение 24 ч при 140 С раствор, состоящий из 67,5 г (0,24 моль) хлор- -1-бис-п-фторфецил,4-бутаца и 75 г (0,48 моль) окса-диаза,8-спиро- (4,5) -декацоца- -2 в 600 мл безводного диметилформамида. Затем раствор упаривают в вакууме и сиропообразцый остаток выливают в 1 л воды. После чего раствор подщелачивают избытком карбоцата калия и...
Способ получения производных оксадиазолина
Номер патента: 635870
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Жан-Франсуа, Раймонд
МПК: A01N 43/824, C07D 271/113
Метки: оксадиазолина, производных
...кристаллы отделяют фильтрованием. После концентрирования фильтрата, полученные кристаллы отделяют фильтрованием. После псрекристаллизации из ацетонитрила полученных кристаллов получают 38,1 г 5-трет-тиобутил-(2-оксиамицо-хлорфснил) - оксадиазолиц,3,4-оца, плавящегося цри 195 - 196 С. б 0 15 25 30 35 40 45 50 В 227 мл концентрированной серной кислоты (д= 1,83), добавляют маленькими порциями, поддерживая температуру реакционной среды между 13 и 21 С, 22,7 г 5-треттиобутил - 3- (2-оксиамино-хлорфенил) -оксадиазолин - 1,3,4 - она - 2. Перемешивают смесь сщс при той жс температуре в течение 20 миц. Гомогснный раствор оранжевого цвета выливают на 400 г льда. Образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, затем извлекают водным...
2-ажил-4(n-карбазолил)-метидцкоксолаиыкак добвки к сенсибилизаторам фоточувствительности поли-ы-винилкарбазо па. где r атом водорода или метил, и ir -метил или этил, или r атом водорода и r 2 изопропнл или н-пр
Номер патента: 825529
Опубликовано: 30.04.1981
МПК: C07D 405/06
Метки: 2-ажил-4(n-карбазолил)-метидцкоксолаиыкак, атом, водорода, где, добвки, изопропнл, метил, н-пр, п.а, поли-ы-винилкарбазо, сенсибилизаторам, фоточувствительности, этил
...при50 С в течение 75 мин получают 0,44 г, 2-7,8 (карбазольные протоны) .П р и м е р б, По способу, описанному в примере 1, из 1,2 г 1-(М-карбазолил)-пропандиола,3, 0,36 г и-толуолсульфокнслоты, 1 О мл свежеперегнанного изомасляного альдегида втечение 40 мин при 45-50 С получаюто0,6 г (803 от теоретического) 2-изопропил-(М-карбазолил)-метилдиоксолана. Т.пл. 75-7 С (перекристаллизация из этанола).Рассчитано, м.в.: 296.С 49 Н 2 лй 02Найдено, м.в.: 295,0,ПМР (80 МГц, СС 14, ГМДС,О ), м,д.:д. О,7 (6 Н, СН)", м. 1,12-1,50 (1 НСН-СН) м. 3,20-3,50 (2 Н, ОСН) ,д, 4,00 (2 Н, СН 2); т. 4,77 (2 Н, ОСН)д, 7,27-7,50 (8 Н, карбазольные протоны). П р и м е р 7, По способу, описанному в примере 1, из 1,2 г(00025 моль)....
Предыдущий патент: Способ получения арилфурандионов-2, 3
Следующий патент: Способ получения 1-( -фенилпропил)2, 3-диметил-4-арил-4 оксипиперидинов или их солей
Случайный патент: Способ литья сжиганием модели внутри формы