Способ очистки хлористого метилена

О П И С А Н И Е пц 473707ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсккк Социалистическик(23) Прнорите Опубликовано Государственныи комитет Совета Министров СССР(71) Заявител на Трудового Красного Знамени институт физ им. Л. В. Писаржевского СОБ ОЧ И ХЛОРИСТОГО МЕТИ(54) не очистки Изобретение относится к способу очисткигехнического хлористого метилена от предельных хлоруглеводородов, кислых примесей, воды и других примесей,При хранении технического хлористого метилена, имеющего примеси, образуются смолистые вещества; быстро растет кислотностьпродукта, особенно при совместном присутствии указанных примесей, Использование такого метиленхлорида в производстве ацетатных волокон, кино- и фотопленок значительно ухудшает их качество. Кроме того,применение метиленхлорида с повышеннойкислотностью в производстве триацетатноговолокна, кино- и фотопленок вызывает коррозию баковой аппаратуры, трубопроводов, прядильных машин и особенно фильер.Известен способ очистки хлористого метилена от непредельных хлоруглеводородов иводы путем адсорбции на силикагеле илп 20алюмогеле. При этом степень очистки отнепредельных хлоруглеводородов и воды недостаточно высока, Кислые примеси такжеплохо удаляются при использовании в качестве адсорбента силикагеля или алюмогеля, 25а хлористый метилен, прошедший очисткусиликагелем или алюмогелем, не выдеркивает пробу с йодистым калием.С целью повышения степенихлористого метилена предлагается использовать в качестве твердого адсорбента катионзамещенные синтетические цеолпты, модифицированные ионами металлов переходных групп, например кобальта.Указанные цеолпты получают путем проведепия ионного обмена на синтетических цеолнтах промышленного изготовления с растворами солей - хлористого кадмия, хлористого кобальта и др. Полученные адсорбенты обладают избирательными свойствами по отношению к неп редел ьным хлоруглеводородам, кислым продуктам, воде и другим примесям технического метнленхлорнда. Существенно, что на цеолнтах с ионами переходных металлов процесс очистки может быть проведен в одну стадию,П р н м е р. Цеолнт состава 0,05 МаО 0,95 СйО, Л,Ов 2,5 ЯО, готовят простой обработкой таблеток цеолпта МаО Л 1.0 в 2,5 510 в раствором хлористого кадмия (0,1 н.). Объем раствора берут таким, чтобы содержание кадмия в растворе превышало содержание натрия в цеолите, взятом для обмена, в полуторакратном размере.После завершения обмена таблетки кадмпйзамещенного цеолпта отмывают от солеи до отрицательной реакции в промывных водах на ион хлора (по раствору азотнокнсло473707 слоя цеолита 20 см, размер гранул 1,0 мм, Время защитного действия 100 мин, температура проведения опыта 20 С. О степени очистки и активности адсорбента судят по пер манганатной пробе, данным хроматографического анализа и пробе с йодистым калием. В таблице приведены данные для продукта 1 - до очистки - и продукта 1 - после очистки на цеолитах с переходными металлами. Показатель Изменяется окраскацелью повышения степени очистки, в качестве твердого адсорбента используют катионзамещенные синтетические цеолиты, модифицированные ионами металлов переходных групп, например кооальта.15 Предмет изобретения Составитель Н. Газалова Текред 3, ТараненкоЗаказ 225913 Изд. кГз 1541 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государсзвенного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 го серебра), Отмытые таблетки кадмийзамещепного цеолита сушат при 120 С, затем прокаливают 11 муфельном шкафу при 400 С 4 ч.На синтезированном образце проводят очистку технического метиленхлорида. Технический метиленхлорид пропускают со скоростью 3,0 смз/ч через слой цеолита (активированный 3 ч при 350 С в токе сухого азота), помещенюго в колонку диаметром 12,9 мм, Высота Содержание примесей, вес. ,:Хлористый винилХлористый аллилХлористый этилводаКислотность в пересчете на НС 1, 5,Перманганатная пробаПроба с йодистым калием Способ очистки хлористого метилена от не- предельных хлоруглеводородов, кислых примесей и воды путем адсорбции на твердом адсорбенте, отличающийся тем, что, с 0,020,040,0130,10,1531 мин Следы Отсутствует 0,008 0,00073 1 сут Не изменяется окраска