Способ получения -ненасыщенных спиртов

Оь.:э",.:л.1 1Ты 1 .3э;кг ъ " ф ОЬибя.з ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 471355 Союз Советских Соеалистических Ресоублик21) 1941905/23-4 22) Заявлено 03.07 исоединецием заявки Мд сударствениык комнте вета Министров СССРбликовно 25.05.75, Бюллетень Уе 19 по делам изобретений и открытийат опубликования описания 10.05.76 72) Авторы изобретен и. Черкаев, Л, А. Перминова и Л. А. икова 1 ) 3 а 5 Вт с 1 Всесоюзный научно-исследовательский инстит и натуральных душистых вещес интетических ОЛУЧЕНИЯ Х-НЕНАСЫЩЕННЫХ СП В 4) СПО ружают 25 г цдеццленовой(теоретичетеоретическое жащего окистношецип ме- Гидрирова 150 в 1 атм Катализатор После отгони в вакууме м числом 4,8, ское бромное94,1); содер- тдецилецового области синтез торые могут на ве душистых вс ция М-нецасыщсцм каталитическим енцых кислот или иевом катализаторе150 в 3 атм. Выпревышает 50/О,естен спосоо получ спиртов, жидкофазц рованием К-ненасыщ иров на медно-кадм 80 в 3 С и давлени елевого продукта не ыхгидр при ход С целью повышения выхода целевого продукта в предлагаемом способе гидрирование проводят в присутствии трехкомпонентного катализатора, содержащего окислы Уп, А 1, Сс 1 прц молярном соотношении металлов Уп: А 1: : Сс 1 = 1: (0,5 - 2): (0,003 - 0,03), предпочтительно 1: 1, 3: 0,02.Катализатор готовят осаждением Хп и Сс 1 ца А 1,0, из растворов их солей бикарбоцатом натрия с последующим разложением получецных карбоцатов по известной методике.Гидрирование проводят при 280 в 3 С и давлении 150 - 300 атм. Продолжительность процесса 3 - 5 час. Выход Х-ненасыщенного спирта превышает 90%. По данным ИК-спектроскопии, двойная связь полностью сохраняет к 1-положение, что подтверждается наличием частот поглощения при 912 и 996 см -и отсутствием поглощения в области 970 см - . ружают 21,6 г 6-метцл(7)- числом 367,5 числом 103,8 ализатора, сос 1 в молярном ,02, Гидрпроовцях. Послевестным споа с брозцык ромное число 3). Содержаил(7)-гептеИзооретение относится к 1-цеасыщенцых спиртов, к ги применение в производс ществ,И П р и м е р 1. В автоклав заг(0,118 моль) этилового эфира у кислоты с эфирным числом 264 ское 264), бромным числом 76 ( 5 75,5) и 10 г катализатора, содер лы Хп, А 1 и Сд в молярцом соо таллов Хп: А 1: Сд = 1: 1,3: 0,02 пие ведут при 300 С и давлецтш(начальное давление 120 атм). 10 отделяют центрифугированием. кц этилового спирта ц перегонк получают 20 г продукта с эфцрць бромцым числом 89,4 (теоретиче число для ундеццлецового спирта 15 канне спирта 94,7,/О. Выход у спирт 95";, (от теоретического). 11 р и м с р 2. В автоклав заг(0,15 моль) меплового эфира гсптецовой кислоты с эфирным 29 (тсоре ги еское 359), бромпым(теоретцческое 102,5) и 8,6 г кат держащего окислы Хп, А 1 и С соотношении металлов 1: 1,3: 0 ванне ведут в стандартных уел обработки продукта реакции из собом получают 17,5 г продукт числом 113,5 (теоретическое б для ненасыщенного спирта 114 ние спирта 100/О. Выход 6-мет 39 пола 190.5/л (от теоретического)Составл гсгп, 11. Ьазлева Корректор А, Дзесова Текред 3, Тараиенко Редактор Д. Пинчук Заказ 761/2 Рзд.760 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государствеипого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыт: и 113035, Москва, Ж, Раугпская наб., д,. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 П р им ер 3. Б авгоклав загружа 1 от 25 г (0,118 моль) этилового эфира ундециленовои кислоты и 1 О г катализатора, содержащего окислы Хп, Л 1 и Сс 1 в молярпом соотношении металлов 1: 1,8: 0,005, Гидрирование ведут при 300"С и давлении 150 в 2 атм (начальное давление 120 атм), После обработки реакционной массы известным способом получают 22,5 г продукта с эфирным числом 39 бр омным числом 89,6; содержание спирта 81,5%, Выход ундециленового спирта 92% (от теоретического).П р и м е р 4. В автоклав загружают 25 г (0,118 моль) этилового эфира ундециленовой кислоты и 10 г катализатора, содержащего окислы Хп, Л 1 и Сс) в молярном соотношении металлов 1: 1: 0,03, Гидрирование ведут при условиях, аналогичных примеру 3. Получают 20,8 г продукта с эфирным числом 24,9, бромным числом 89,0; содержание спирта 87%.Ввход ундециленового спирта 90% Предмет изобретения5Способ получения М-ненасыщенных спиртовпутем жидкоФаз 11 ого каталитического гпдрпрова 11 пя соответствующих 1 х 1-ненасыщенных кислот или их эфиров в присутствии смешан ных катализаторов при 280 - 320 С и давлении 150 - 350 атм, с выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидрирование проводят в 15 присутствии трехкомпонентного катализатора,содержащего окислы Хп, Л 1 и Сд, при молярном соотношении металлов Хп: Л 1: Сд = : : (0,5 - 2): (0,003 - 0,03), предпочтительно 1: : 1,3: 0,02.