Способ определения крахмалистости сырья, используемого для производства спирта
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 996936
Авторы: Архипович, Луцик, Огородникова, Рухлядева, Суходол, Чередниченко, Яценко
Текст
(5 )М. Хд 6 01 М 33714 Гееулерстеевкай кеметет ФСТР аа лелем эееретеенй" . н еткрытнй(088 8) Опубликовано 15 02 83 Бюллетень М 6 Дата опубликования описания 15.02.83 72) Авторы изобретен, Яценко, А. П. РухлВ. С. Чередниченко,ядева, Н. А. Ар . ф. Суходол и ч, А 7:1) Заявитель есоюзный научно-исследовательский институт Чодуктов брожения 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛИСТОСТИ СЫРЬ ИСПОЛЬЗУЕМОГО ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТАО 1Изобретение относится к спиртовой промыщпенности, а именно к способам контролякачества сырья, используемого для производства спирта.. Известен способ определения крахмалистос 5ти сырья, предусматривающий промывку сырья, гидролиз его соляной кислотой, определения глюкозы и расчет крахмалистости Я.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения крахмалистостисырья, используемого для производства спирта, предсматривающий разделение анализируемой пробы на две части, определение в однойиз этих частей общего количества оптически.активных веществ, а в другой - оптическиактивных нерастворимых веществ, гидролизсерной кислотой каждой из этих частей,охлаждение гидролизата, .осветление, фильтрацию и поляризацию с последующим установлением крахмалистости 21. 2 оНедостатком данного способа является то,что методика определения оптически активныхнерастворимых веществ необъективна. Они.определяются. по поляризации остатка от картофеля, обработанного ферментами солода, приэтом считается, .что все оптически-активныенесбраживаемые вещества остаются в остаткеи, определяя их поляризацию, устанавливаютпоправку. Однако известно, что, при действииферментов солода на суспензию картофел,в раствор переходит не только крахмал кар.тофеля, но и несбраживаемые оптически - активные вещества, Они не улавливаются прианализе, качество этих веществ получаетсязаниженным и крахмалистость картофелянеобоснованно завышается. Недостатком этойметодики является также длительность анализа (4-5 ч),Цель изобретения - повышение точностиопределения крахмалистости и сокращениевремени анализа,.цель достигается тем, что.согласно способуопределения крахмалистости сырья, используе.мого для производства спирта, предусматривающему разделение анализируемой пробы на,две части, определение в одной из этих частейобщего количества оптически. активных веществ, а в д,.угой - оптически-активных3. . 9969нерастворимых веществ, гидролиз серной кислотой каждой иэ этих частей, охлаждениегидролизата, осветление, фильтрацию и поляризацию с последующим установлением крахмалистости перед определением в пробе опти.чески - активных нерастворимых веществ экстра.%гируют водой крахмал, отделяют осадок отэкстракта, разделяют осадок на две части, ко.торые гидролизуют серной кислотой, один иэгидролизаторов поляризуют и определяют об.щее количество оптически-активных нерастворимых веществ и оставшегося неэкстрагированного крахмала, а с другим гидролизатомпроводят колориметрическую реакцию с антроновым реактивом, измеряют оптическую плот.ность при длине волны 3. - 430 - 630 нм,Иопределяют количество глюкозы и рассчиты.вают по ней поляризацию оставшегося неэкстрагированным крахмала с последующим рас.четом крахмалистости.Сущность способа заключается в следующем,РНа технических весах с точностью до 0,01 гвзвешивают две навески измельченного до го.могенйого состояния картофеля (по 28 - 29 г),в одной из них ведут определение крахмалис.тости, а в другой устанавливают оптически-ак.тивные, влияющие на поляризацию, вещества,Для определения крахмалистости навескукартофеля переводят небольшим количествомводы в мерную колбу вместимостью 200 млдобавляют 45 мл серной кислоты с плотностью 1830 смз/кг,. колбу заполняют до 180 млводой и помещают в кипящую водяную банюна 30 мин, После гидролиза колбу охлажда.ют в холодной воде до 20 С и доводят содержимое до метки дистиллированной водой,для осветления раствора прибавляют 0,3 г,сухой, фосфорновольфрамовой кислоты и0,25 г сухого активироваиного угля, взбалты.вают и фильтруют через бумажный фильтр.. Фильтрат поляризуют в трубке 200 или 400 ммщна сахариметре СУ - 3, поляриметре СЛ илиА 1 - ЕПО. Получают значение поляризации А -соответствующее общему суммарному количеству оптически-активных веществ в картофеле,Для установления оптически-активных нерастворимых веществ из другой навески картофеля экстрагируют крахмал водой до отри-цательной реакции на йод,Затем на технических весах.с точностьюдо 0,01 г взвешивают две навески отмытогокартофеля - одну для епределения поляризации, другую - для установления оставшегосянеэкстрагированным крахмала, Первую навескупереводят небольшим количеством воды в мер.ную колбу вместимостью 200 мл, добавляютИ45 мл серной кислоты с плотностью1830 смэ/кг, колбу заполняют до 180 мл.водой и помещают в,кипящую водяную банюна 30 мин, После гидролиза колбу охлаждают 36в холодной воде до 20 С и доводят содер. жимое до метки дистиллированной водой, для осветления раствора прибавляют 0,3 г сухой фо1форновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого ак. , тивированного угля, взбалтывают и фильтруют че. рез бумажный фильтр, Фильтрат полиризуют в трубке 200 или 400 мм на сахариметре СУ - 3 или поляриметре СЛ или А 1 - ЕПО, Получают зна. чение поляризации Б - соответствующее ко; личеству оптически-активных нерастворимых веществ и оставшегося неэкстрагированным крахмала,Для установления поляризации последнего вторую навеску переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл 50-ю мл 0,4%-нойсерной кислоты, гидролизуют в кипящей водяной бане 15 мин, охлаждают, содержимое колбы, доводят до метки дистиллированной водой при 20 фС, фильтруют и используют для про-. ведения поляриметрической реакции с антро. ном. Для этого в три пробирки с притертыми пробками иэ тугоплавкого стекла вместимостью 20 мл при помощи. бюретки со стеклянным краном наливают по 5 мл антронового реактива. Затем в две пробирки осторожно по стен" кам пробирки приливают к реактиву 2,5 мл разбавленного исследуемого гидролизата так, чтобы жидкости не смешались, а образовали два слоя.Параллельно готовят контрольный раствор, приливая в третьей пробирке к реактиву 2,5 мл дистиллированной воды, Содержимое пробирок закрывают притертыми пробками, встряхивают в течение 10 с, помещают в штатив Рейтауэра и погружают в бурно, кипящую водяную баню на 6 мин, По истечении этого времени штатив с пробирками вынимают, помещают в баню с проточной холодной водой и охлаждают до 20 С, В полученных окрашенных растворах измеряют оптическую плотность на ФЗК - 56 М в кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм со светофильтрами, имеющими максимализм пропускания при длине волны А= 589 и 436 нм,По полученным значениям оптической плотности определяют содержание оставшего. ся неэкстрагированным крахмала картофеля в глюкоэных единицахС,= К (д,-д) п 10 э где К - коэффициент экстиниции, определяемый экспериментальным путем; п - коэффициент, учитывающий разведение; 10 з - . коэффициент для перевода мг в г, Далее по формуле 142 д ЬЛОО . где а - удельный утол вращения глюкозы втрубке 400 мм, равный 302 град;. в - количество найденной глюкозы в5 99693навеске картофеля после экстракциикрахмала, г.Находим значение поляризации В этогоколичества глюкозы,Значение разности поляризаций Б и В,равное Г(Б - В=Г) равно количеству несбра/живаемых оптически. активных нерастворимыхв воде веществ картофеля, но гидролизующихся и переходящих в раствор в условиях анализа, 0Крахмалистость картофеля подсчитываютпо следующей . формулеЩИПгде И - навеска измельченного картофеля, г; 15П - наблюдаемая поляризация, град (А);Г - поляризация, равная количеству несбраживаемых оцтически-активных;нерастворимых веществ, град.П р и м е р . На анализ берут картофель фобычный продовольственный. Отбирают среднююпробу, измельчают на мельнице до гомогенногосостояния и из этой пробы берут две навески:одну, равную 29,23 г, для определения общегосодержания оптически-активных веществ и другую 10,2 г для экстракции крахмала и установления несбраживаемых оптически-активных нерастворимых веществ. Навеску 29,23 г переносят небольшим количеством воды в мернуюколбу вместимостью 200 мл, прибавляют3045 мл серной ки.лоты с относительной плотностью 1830 сма/кг, доливают до 180 мцводой и гидролизуют в кипящей водяной бане30 мин. Затем содержимое колбы охлаждаютдо 20 С, доводят до метки, осветляют, добав ляя 0,3 г сухой фосфорновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого активированного угля,;взбалтывают,.фильтруют и поляризуют в труб.ке 400 мм ( если используют трубку 200 мм,значение поляризации удваивают) на полнримепре СЛ. Поляризация раствора 16,2,Иэ второй навески, равной 10,2 г экстраги.руют водой крахмал до тех пор, пока промывные воды ее будут давать окраску с 0,5 о.нымраствором иода. 45Из оставшейся после экстракции крахмаламассы берут.две навески: одну, равную7,264 г, для установления нерастворимых оп.тически -активных веществ, другую, равную1,2667 г, для определения оставшегося неэкстрагированным крахмала.Навеску, равную 7,264 г,-переводнт небольшим .количеством воды в мерную колбувместимостью 200 мл, прибавляют 45 млсерной кислоты с относительной плотнос 1 ью551830 см/кг, доливают до 180 мл водой игидролизуют в кипяшеи водяной бане 30 мин.Затем содержимое колбы охлаждают до20 С, доводят до метки, осветляют, добавляя 6 40,3 г сухой фосфорновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого активированного угля, взбал тывают, фильтруют и поляризуют в трубке 400 мм на поляриметре СЛ. Поляризация раствора 4,2.Навеску, равную 1,2667 г, количественно переносят 50-ю мл 0,4 о.ной серной кислоты в мерную колбу вместимостью 100 мл, пщро. лиэуют в кипящей водяной бане 15 мин,охлаждают, содержимое доводят до метки во дой при 20 С, фильтруют и используют для проведения колориметрической реакции с антроном.Для этого 1 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и дово. дят до метки дистиллированной водой при 20 С. Это - . рабочий исследуемый растворВ три пробирки. вместимостью 20.мл иэ тугоплавкого стекла с притертыми пробками при помощи бюретки со стеклянным краном наливают по 5 мл антронового реактива. Затем осторожно по стенкам пробирок прзшива. ют в две по 2,5 мл исследуемого рабчего раствора, а в третью (контрольную) 2,5 мл, дистиллированной воды,.Содержимое пробирок закрывают притертыми пробками, встряхивают в течение 10 с, помещают в штатив Рейтауэра и погружают в бурно кипящую водяную баню на 6 мнн,По истечении этого времени штатив с пробирками вынимают, помещают в баню с про точной водой и охлаждают до 20 С. В нолученных окрашенных растворах измеряют оптическую плотность на ФЗКМ в кювете с . толщиной рабочего слоя 5 мм со светофнпьтрами максимум светопропускания при ) = 589 и 436 нм.Получают значение оптической плотности 0,118 и 0,116 (ср. 0,117) при . = 589 нм и 0,028 и 0,024 (ср, 0.026) при Л= 436. нм.Рассчитываем количество оставшегося иеэкстрагированного крахмала в глюкозных единицах. С 1697 (0)Ю-Оу 026)100 7, 30641, 2 б 67 1000где 16,97 - коэффициент, выведенный экспериментальным путем, различныйдлн ФЭКов разных марок;1000 - коэффициент для перевода мг вг;7,3264 - масса картофеля после экстракт;ции крахмала, г;1,2667 - навеска массы картофеля послеэкстракции, взятая для определенин оставшегося неэкстраги.рованного крахмала, г;100 - коэффициент разведения иссле.дуемого раствора.Далее по формуле находим расчетное зна. чение этого количесва глюкозыСоставитель Л. Пашинина Техред М.Костик Корректор И. Шулла Редактор К. Волощук Тираж 871 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35., Раушская наб., д; 4/5Подписное Заказ 924/62 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 7 99693ь 02 090 р = 272,где 302 - удельный угол, вращения плоскости поляризации глюкозы в трубке 400 мм в градусах нормаль.ной шкалы при содержании,100 г глюкозы в 100 мл раст.вора,Поляризация несбраживаемых оптическиактивных нерастворимых веществ равна Б - В= 64,2 - 2,72", 1,48 .Поляризация с неполным . учетом опти.чески-активных нерастворимых веществ (известный способ) составляет 16,2 , а поляри.зация с полным учетом несбраживаемых опти. 5чески-активных нерастворимых веществ (предлагаемый способ) - 14,72,Крахмалистость картофеля с учетом нерастворимых оптически-активных веществ, ногидролизующнхся в условиях анализа, равна щ Кр (о 4482=46,оа-,8:ц , т.е. при определении крахмалистости нредлагае 23 мым способом она составляет 14,54%, в то . время как при опрелении известным способом 16,02%, причем время анализа уменьшилось с 3 ч (известный способ) до 1 ч (предлагаемый).30Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения крахмалистости и сократить время анализа.Формула изобретения Способ определения крахмалистости сырья,ЭЗиспользуемого для производства спирта, пред 6 8усматривающий разделение анализируемой нро.бы на две части, определение в одной изэтих частей общего количества оптически-активных веществ, а в другой - оптически. актив:"ных нерастворимых веществ, гидролиз сернойкислотой, каждой из этих частей, охлаждениегидролизата, осветление, фильтрацию, поляризацию с последующим установлением крахмалистости, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности определениякрахмалистости и сокращения времени анализа,перед определением в пробе оптически-активныхнерастворимых веществ экстрагируют водой крахмал, отделяют осадок от экстракта,разделяют осадок на две части, которые гид.ролизуют серной кислотой, один из гидролизатов поляризуют и определяют общее количество оптически-активных нерастворимых веществ и оставшегося неэкстрагированногокрахмала, а с другим гидролизатом проводятколориметрическую реакцию с антроповымреактивом, измеряют .оптическую плотностьпри длййе волны . = 430 - 630 нм, определяют количество глюкозы и рассчитываютпо ней поляризацию оставшегося неэкстрагированным крахмала с последующим расчетомкрахмалистости.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Бурштейн А. И. Методы исследованияпищевых продуктов, Киев, .1 осмедиздат,УССР,1963, с, 353-355.2. Архипович Н, А Волошаненко Г. П,Определение крахмала в зерне и картофеле.Труды Киевского технологического институтапищевой про:чышленности, Пищепромиздат,1962, вып, 25, с. 44,
СмотретьЗаявка
3330589, 04.08.1981
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПРОДУКТОВ БРОЖЕНИЯ
ЯЦЕНКО ЕВГЕНИЯ АФАНАСЬЕВНА, РУХЛЯДЕВА АНТОНИНА ПАВЛОВНА, АРХИПОВИЧ НИКОЛАЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ОГОРОДНИКОВА АЛЛА НЕСТЕРОВНА, ЧЕРЕДНИЧЕНКО ВАЛЕНТИНА СЕРГЕЕВНА, СУХОДОЛ ВИКТОРИЯ ФОМИНИЧНА, ЛУЦИК ВЛАДИМИР ИОСИФОВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 33/14
Метки: используемого, крахмалистости, производства, спирта, сырья
Опубликовано: 15.02.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-996936-sposob-opredeleniya-krakhmalistosti-syrya-ispolzuemogo-dlya-proizvodstva-spirta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения крахмалистости сырья, используемого для производства спирта</a>
Предыдущий патент: Устройство для автоматизированного ультразвукового контроля труб разного диаметра
Следующий патент: Устройство для контроля качества целлюлозно-бумажной продукции
Случайный патент: Устройство для резки труб