Способ получения 10, 10-дихлор-10-сила-9 оксарохлорфенантрена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
11)467 О 77 И Е Союз Советских Социапистицеских Республик(22) За я влс 1) М Кл, С 076 103/ с присоединением заявки-23) Приоритет -публпковацо 15.04,75, Бюллетень14 осударстеенныи комите Совета Министров СССР По делам изобретенийи открытий(088,8) Дата опубликования описаняя 20.02.7 72) Авторы изобретения(71) Заявптель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10,10-ДИХЛОР-С ОКСАРОХЛОРфЕНАНТРЕНА Соединение такого типа является мопомером, способным к гидролизу по связи Я - С 1. Оно может быть использовано для получения различных полимерных материалов. Это соединение в литературе не описано,Известно получение 10,10-дихлор-сила- оксарофецацетрена методом термической конденсации из о-дифецилоксиорганохлорспланов 20 в газовой фазе при 500 в 7 С, Это соединение используется для получения теплостойких полимеров. Однако этим методом невозможно получить хлороксафен с функциональными группами в бензольном кольце, в частности с галоидом.Введение атома хлора в одно из бензольных колец молекулы 1,10-дихлор-сила-оксарофенантрена способствует улучшению диэлектрической проводимостиповышению темпера+ НС С 1 -г,29; 5 8,7,44; Н Изобретение относится к ооласти получения замещепцого 10,10-дихлор-сила-оксавофе пантрена (хлороксафеца), в частности моно хлорпоизводцого формулы туры разложения и температуры вспышки, а также устойчивости к окислению.Для получения 10,10-дихлор-сила-оксарохлорфенаптреца, содержащего атом хлора в Б бензольцом кольце и обладающего улучшен.ными физико-механическими показателями по предлагаемому способу через 10,10-дихлор- сила-оксарофенацтрец барботируют сухой хлор при температуре 80 120 С. Соотноше.1 ц пие хлора и 10,10-дихлор-сила-оксарофецацтрена составляет 1:1 - 10:1, При этом достигается выход до 90%. Процесс можно вести также в присутствии катализаторов хлориро.валия: Ге, ГеС 1 з, 8 ЬС 1 з, а также растворителяРеакция протекает по следующей схеме:467077 Предмет изобретения Составитель И, Коротеев Текред Т. КурилкоРедактор Л. Емельянова Корректор Л. Котова Изд, Ме 1344 Тираж 529 Подписное ЦН 11 ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 425 Обл. типог 1)афп 51 КостромскоГо уп 1 П издательств, полпГрафип и кпигкпой торГовли 3Вычислено, %: С 475; Н 231; 81 93; С 1 35,2.П р и м е р 1, Через 10,10-дихлор-сила- оксарофенантрен (26,8 г) прои температуре 80 - 82 С барботируют в течение 2 ч 7 г хлора. Полученный конденсат разгоняют в вакууме и выделяют 10,1 г (31,6 о/о, считая на исходный 10,10-дихлор-сила-оксарофенантрен) кристаллического продукта с т. кип.180 С/1 мм рт ст., который после перекристаллизации из гексана имеет т. пл. 84 С, Структура подтверждена масс-спектром и элементарным анализом.П р и м е р 2, Через 10,10-дихлор-сила- оксарофенантрен (13,4 г) при температуре 80 - 82 С барботируют в течение 2 ч 10,5 г хлора. Полученный конденсат разгоняют в вакууме и выделяют 13,7 г (90,5%, считая на исходный продукт) кристаллического продукта, который после перекристаллизации из гептана имеет т. пл. 84 С.П р и мер 3. Через раствор 40,2 г 10,10-дихлор-сила-оксарофенантрена в 30 мл четыреххлористого углерода при температуре 25 - 33 С в п 1 рисутстви 1 и 0,08 г (0,2 вес, % ) катализатора РеСз в течение 2 ч барботируют 21 г хлора. По окончании синтеза от конденсата отгоняют четыреххлористый углерод, а остаток разгоняют в вакууме и выделяют 35,9 г (79%, считая на исходный продукт) кристаллического продукта с т, кип. 180 С/1 мм рт. ст. и т. пл. 84 С.1 О 1. Способ получения 10,10-дихлор-сила 9-оксарохлорфенантрена, отличагогггигсся тем,15 что 10,10-дихлор-сила-оксарофенантренподвергают хлорированию молекулярнымхлором при 80 - 120 и отношении хлора кдихлорсилоксарофенантрену 1:1 в ; 10:1 с последующим выделением целевого продукта20 известными приемами.2. Способ по и. 1, от.ггсчаюгссссгсся тем, чтопроцесс ведут в присутствии катализа гора,например железа,
СмотретьЗаявка
1866572, 02.01.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236
ЧЕРНЫШЕВ ЕВГЕНИЙ АНДРЕЕВИЧ, КРАСНОВА ТАТЬЯНА ЛЬВОВНА, КОВАЛЕВА ТАТЬЯНА ВИКТОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 103/02
Метки: 10-дихлор-10-сила-9, оксарохлорфенантрена
Опубликовано: 15.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-467077-sposob-polucheniya-10-10-dikhlor-10-sila-9-oksarokhlorfenantrena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 10, 10-дихлор-10-сила-9 оксарохлорфенантрена</a>
Способ получения 1, 1-дихлор-1-сила-2, 3-бензофеналена
Номер патента: 379577
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
Метки: 1-дихлор-1-сила-2, 3-бензофеналена
...со скоростью, обеспечивающей врсмя пребывания в реакционной зоне 40 сек при 680"С, Получено 00 г конденсата, из которого перегонкой при атмосферном давлении отогнаны трихлорсилан и четыреххлористый кремний. Остаток разогнан в вакууме, отогнана фракция с т, кип. 60 - 200"С (3,5 мм рт. ст.), состоящая из фснилтрихлорсилана, о-хлор фенилтрихлорсилана, нафталина и а-нафтилтрихлорсилана в количестве 20 г и 41 г фракции с т. кип. 210 - 250"С (3,5 мм рт. ст.), состоящей из исходного о-хлорфенил- (сс-нафтил) -дихлорсилана и 1,1-дихлор-сила,3-бензофеналена,При повторной разгонке выделено 12,3 г 1,1- дихлор-сила,3-бензофеналена. Выход 20%. Кристаллы гетероцикла перекристаллизованы из толуола и возогнаны; т. пл. 127 С; т. кин.240 С (2...
Способ получения силадигидроантраценов
Номер патента: 276054
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамш
МПК: C07F 7/12
Метки: силадигидроантраценов
...зоне 40 сек. По выходеиз реактора продукты конденсируют в водном15 холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 202 гконденсата, из которого перегонкой в вакуумена колонке эффективностью 30 т. т, выделено130 г исходного о-толилфенилдихлорсилана20 (т. кип. 165 - 175 С/15 мм) и 60 г 9,9-дихлор 9-сила,10-дигидроантрацена (т. кип. 185 -187 С/10 мм). Выход в расчете на исходныйо-толилфенилдихлорсилан 23% и 60% в расчете на вступивший в реакцию. Кристаллы25 9,9-дихлор-сила,10-дигидроантрацена перекристаллизованы из гептана и возогнаны.Т. пл. 89 С.Найдено, %: С 57,98; Н 3,86; 51 9,76, 9,57;С 1 26,97; 26,91.30 С 1 зН 1 о 5 С 12,276 О 54 15 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Л. Новожилова Техред...
Способ получения поливинилхлорида
Номер патента: 824895
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Акио, Виктор, Джильберт, Энтони
МПК: C08F 114/06
Метки: поливинилхлорида
...вместе с 2 г 1,1 вес.) этилен-пропиленового, ,модифицированного диеном, полимера, как описано в примере 2. Чтобы растворить этилен-проииленовый, модифицированный диеном, каучук в хлористом виниле, взятом в качестве мономера, содержимое автоклава нагревают до 40 С при давлении 5 атм. Затем содержимое автоклава охлаждают до б С, а давление спускают до 1,5 атм и, кроме того, добавляют 300 мл хлористого винила вместе с 0,15 мл перекиси ацетилциклогексансульфонила 29-ный раствор) в диметилфталате и 0,06 мл 40-ного раствора ди- 60 этилгексилпероксидикарбоната в минеральном спирте. Температуру медленно поднимают до 60 С в течение 1 ч, а затем поддерживают ее в течение 3 ч при перемешивании содержимого автоклава с помощью высокоскоростной...
Способ получения 2-диэтиламино-2, 6 -ацетксилидида
Номер патента: 1557964
Опубликовано: 30.07.1992
Авторы: Глушков, Иванова, Овчарова, Полякова
МПК: C07C 235/00
Метки: 2-диэтиламино-2, ацетксилидида
...реакциониой массы, образовавшейся при взаимодействии 207,9 г(2,2 молей) монохлоруксусной кислотыи 102 г (1 моля) уксусного ангидридаопри 95 С, прибавляют 81, г (0,67 мооля) 2,2 ксилидица (ТТ) при 20-75 С споследующей выдержкой при 70"75 С втечение 15 мин, Образовавшийся промежуточный продукт 2"хлор,6 ;ацетксилидид (ТП) выделяют, как указанов примере 1,сПолучают 163,3 г 2-хлор,6 -ацетксилидида (ТТТ) с влагой 26,2 , т.пл.ообразца после высушивацця 145-147 С,Выход соединения ТТТ в пересчете цасухое вещество 120,5 г (91,1%).Суспензцю влаяного соединения ТТТ163,3 г (0,61 люля) в воде обрабатывают диэтиламцном 11,3 г (1,525 люлей)при соотношении соединений ТТТ :иДЭА 1:2,5, при 73-76 С, черезчприбавляют 24,4 г (0,61 моля) едкогонатра.и...
Способ контроля температуры изделия при диффузионной сварке в вакууме
Номер патента: 164090
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: B23K 28/02
Метки: вакууме, диффузионной, изделия, сварке, температуры
...тем, чтоСТИ КОИТРО;151 Иконтроль осущестсии свариваемыхпи источника иосного отрицательньложительным ноэгектроду, устаио туры издели 51 ир 1 уме, отличаю 1 овышения точно- качества сварки, еличине тока эмпсзмеряемого в И- ока, нрисоедине 1-к нзделио, а поизхерител ноя.около изделия,дпаснал группа Л 113 Извеси.е сюсобы контроля температуры изгелия ирн диффузионной сварке в вакууме основаны на измерении температуры с помощью термопар или радиационных пирометров.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что контроль температуры изделия осуществляют по величине тока эмиссии свяриваемых изделий, измеряемого в цепи источ. ника постоянного тока, присоединенного отри,ательным полюсом к изделию, а положительноюсом к измерительному...
Предыдущий патент: Способ получения 3-карбоксиалкилтиазолидинтион-2 тиосемикарбазонов-4
Следующий патент: Способ получения дисиладиоксадибензоциклооктана
Случайный патент: Способ изготовления водоотталкивающей перегородки для воздушных фильтров