Способ получения эпоксидных смол

Своз Советских Социалистическик РеспубликК 0 М СВВДВ ависимое от авт, свидаявлено 24,04.73 (21)присоединением заяв ьс 15027(2 30(04 осударстеенный комитеСовета 1 йинистров СССРпо делам изобретений итет 53) УДК 678,6 тень29 срытнй 0.06 2) Авторы изобретения Глухенькая,Борб ич, М тецюк и Л оцкая Заявитель(54) С Б ПОЛ ЭПОКСИ О офенол 0 25 е идроксильная группа;Н, галоид, КОе, алкил. ПИСА ЗОБРЕТ публиковано 05.08.74. Бю Дата опубликования описани Изобретение относится к способам получения эпоксидных смол и касается способа получения новых азотсодержащих эпоксидных смол на основе многоядерных полифенолов.Известен способ получения эпоксидных смол конденсацией дифенилолпропана с эпихлоргидрином в присутствии изопропилового спирта и щелочи, последующим дегидрохлорированием продуктов конденсации и выделением конечного продукта.Целью изобретения является получение эпоксидной смолы, обладающей в отвержденном состоянии высокими прочностными свойствами в совокупности с повышенной эластичностью и хорошими диэлектрическими свойствами, сохраняющимися при температурах 25 - 175 С, Эта цель достигается использованием в качестве многоядерных полифенолов продуктов конденсации аминофенолов с оксиальдегидами общей формулы РЬ (11) 4366 У Способ получения азотсодержащей эпоксидной смолы состоит во взаимодействии полу. ченных продуктов конденсации с 10-кратным количеством эпихлоргидрина в присутствии изопропилового спирта, взятого в количестве 15 - 25% от загружаемого эпихлоргидрина, и 50%-ного избытка щелочи при температуре 75 - 80 С.П р и м е р 1. Конденсация и-амин а с салициловым альдегидом.109 г (1,0 моль) и-аминофенола растворяют в 500 мл разбавленной ледяной уксусной кислоты в объемном соотношении уксусная кислота: вода, равном 1: 5. К полученному раствору при перемешивании добавляют 106 г (1,0 моль) салицилового альдегида. При этом выпадают кристаллы желтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Продукт конденсации, перекристаллизованный из толуола, имеет т. пл, 132 в 1 С, Выход 92% от теоретического.П р и м е р 2. Получение эпоксидной смолы.К 19,7 г (0,1 моль) продукта конденсации, полученного, как описано в примере 1, растворенного в 185 г (2,0 моль) эпихлоргидрина и 40 мл изопропилового спирта, при 75 - 80 С прибавляют 12 г (0,25 моль) щелочи (ИаОН), растворенной в 28 мл дистиллированной водь 1Составитель Э, ЮнТсхред 3. Тараненко 1(орректор А. Дзесова Редактор Л. Ушакова Заказ 183/5 Изд, Ми 237 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(30%-ный раствор), в течение 2 час. Послеприбавления всего раствора щелочи реакционную смесь выдерживают 0,5 час приуказанной температуре. Затем раствор охлаждают, фильтруют, отделяют водный слой ипромывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Летучие отгоняют при температуре 115 С в массе приостаточном давлении 30 мм рт. ст.Получают 30,5 г низковязкой смолы темновишневого цвета с эпоксидным числом 20,1%,Смола, отвержденная малеиновым ангидридом по режиму 80 С 2 час, 100 С 2 час, 120 С2 час, 150 С 15 час, имеет следующие показатели:Разрушающее напряжениепри растяжении, кгс/смв 1000 - 1100Относительное удлинениепри разрыве, % 3,5 - 4,5Предел прочности при сжатии, кгс/смв 1700 в 19Удельная ударная вязкость,кгссм/сма 8,5 - 10Твердость по Бр инеллю,кгс/м ма 20,0Теплостойкость по Мартенсу,130Диэлектрические показателипри 20 С:1 н 6ЕДз 1. Способ получения эпоксидных смол путем обработки многоядерных пол ифенолов 5 эпихлоргидрином в щелочной среде, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения физико-механических свойств эпоксидных смол в отвержденном состоянии, в качестве полифенола применяют продукты конденса ции аминофенолов с оксиальдегидами общейформулы 2. Способ по и, 1, отличающийся тем,что конденсацию указанных полифенолов проводят с 10-кратным количеством эпихлоргидрина в присутствии изопропилового спирта, 30 взятого в количестве 15 - 25% от загружаемого эпихлоргидрина, и 50%-ного избытка щелочи при температуре 75 - 80 С.