Способ отверждения эпоксидных смол

ОП ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕ НИ Я Сова Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ свидетельства че ависимое от Заявлено 08.Ч.1968 ( 1231729с присоединением заявки ЛЪ л. 39 Ь, 22,ЧПК С 08 дУДК 678.642(088.8 оритет Комитет по аелам иаобретений и открытий при Совете Министровубликовано 28.Х.1969, Бюллетень хЪ 33 ата опубликования описания 1.1 Ч.1970 вторы обрете А. ф, Никол А. Макаров, Л. Н. Машляковский, М. С, Тризно и С. И. Куличева Ленинградский технологический институт аявит исовет ВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМО ПОС Изобретение относится к области отверждения эпоксидных смол и компаундов веществами, придающими им негорючесть и повышенные термические свойства,Известны способы отверждения эпоксидныхсмол, например, хлорангидридами алкилфосфиновых кислот.Для расширения ассортимента отвердителей, придающих эпоксидным полимерам самозатухающие свойства, предлагается применять 1,3-изопренфосфиновую кислоту.Это соединение получают гидролизом дихлорангидрид,3-изопренфосфиновой кислоты,оно представляет собой жидкий светло-желтый продукт с т. кип. 103 С/2 лтлт рт. ст, 15Для отверждения применяют эпоксидныесмолы с мол. в. 400 - 3500, весовое соотношение эпоксидной смолы и отвердителя колеблется от 1: 9 до 9: 1 (лучше 8: 2). Совмещениеэпоксидных смол с отвердителем происходит 20при комнатной температуре. Кизнсспособность смол с введенным отвердителем составляет при 20 С от 30 до 120 мин в зависимостиот количества введенного отвердителя, егостроения и типа эпоксидной смолы. Отверждсние эпоксидных смол фосфиновыми кислотами, содержащими сопряженные двойные связи у атома фосфора, происходит без нагревания при 20 С до 40 - 50% конвероии. Повышение температуры отверждения приводит к 30 снижению продолжительности отверждения. Время отверждения в зависимости от псречцсленных факторов колеблется от 90 лтин до 10 час в интервале температур 70 - 180"С (лучше 120 - 140 С) .В композиции можно вводить разлцчцыс пластификаторь 1 (дибутилфталат и др.) модификаторы, алифатические эпоксидцые смолы марок ДЭБ, ТЭГ, ДЭГ-У и др, ц различные наполнителц,Отверждецные компаунды представляют собой твердые неплавкце светло-жслтыс матс. риалы, не растворяющиеся в органцчгскцх растворителях, стойкцс к воздействию щелочей и кислот.В зависимости от количества ввсдештого отвердителя композиции затухают через 2 - 6 сек после вынесения цз пламени, выдерживают длительное нагревацце прц 250 в 3 С (более 50 час).Предлагаемый спосоо отверждения эпоксцдных смол 1,3-диеновымц фосфиповымц кислотами позволяет расширить ассортцмсцт фосфорсодержащих отвердитслей для эпоксидных смол, а указанные композиции могут быть использованы в качестве клеев, лаков с понцженным содержанием растворителей, залцвочных компаундов, связующих для стеклс пластиков и так далее, обладающих повышенными термическими свойствами, отсутствием лег255553 Составитель О. Цыпкииа Тетред Т. П, Курилко Корректор С. А. Кузовенкова Редактор С. Лазарева Заказ 663 П Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 колетучих компонентов, способных самозатухать при вынесе из пламени.П р и м е р 1. 30 вес. ч. отвердителя 1,3-изопренфосфиновой кислоты вводят в 70 вес. ч. эпоксидной смолы ЭДпри комнатной температуре, тщательно перемешивая массу, Полученную композицию отверждают в течение 1 час при 130 С. Поеле отверждения получают светло-желтый твердый продукт, содержащий 99% нерастворимой части (определяют при экстракции ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час, Отвержденный материал затухает после выноса из пламени открытого огня через 3 - 4 сек.П р и м е р 2. 80 вес. ч. ЭДи 20 вес. ч. дибутилфталата смешивают с 20 вес. ч, отвердителя 1,3-изо 1 пренфосфиновой кислоты при комнатной температуре. Композицию отверждают при 130 С в течение 1 час при 160 С - 1 час. Получают твердый, светло-желтый, не растворимый в органических растворителях продукт. Степень отверждения, найденная экстракцией ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час, составляет 90 - 95 о/о. Отвержденная смола самозатухает при выносе из пламени через 3 - 4 сек.П р и м е р 3. 20 вес. ч. отвердителя 1,3-изо пренфосфиновой кислоты смешивают при комнатной температуре с 80 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД, В полученную смесь добавляют 100 вес. ч, кварцевой муки, и все перемешивают. Компаунд отверждают при 140 С в течение 2 час. Получают твердый, не растворимый в органических растворителях продукт.Количество нерастворимой части, определяе 5 мое экстракцией в ацетоне в течение 10 час,составляет 99%. Отвержденный компаундплохо загорается и самозатухает при выносеиз пламени через 1- 2 сек,П р и м е р 4, 60 вес, ч. эпоксидной смолы10 ЭДсмешивают с 20 вес, ч, алифатическойэпоксидной смолы ДЭГпри комнатной температуре, для уменьшения исходной вязкости.В полученную композицию при комнатнойтемпературе добавляют 20 вес. ч, отвердителя15 1,3-изопренфосфиновой кислоты, смесь тщательно перемешивают и добавляют 150 вес. ч.кварцевой муки. Полученный компаунд отверждают при 140 С в течение 2 час. Получаюттвердый, нерастворимый продукт. Количество20 нерастворимой части составляет 99/о. Отвержденный компаунд плохо загорается и мгновенно самозатухает при выносе из пламени. Предмет изобретения 25Способ отверждения эпоксидных смол фосфиновыми кислотами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента отвердителей, придающих эпоксидным полимерам 30 самозатухающие свойства, применяют 1,3-изопренфосфиновую кислоту.