Способ определения рутения в рутенийорганических соединениях

О П И С А Н И Е р 1 437963изоБеетвНияК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республикприсоединением заявкиудойственнын комитетвта Министров СССРделам изооретенийв открытий(088,8) публиковано 30,07,74. Бюллетень2 Дата опубликования описания 4.01,75Н. Э. Гельман, Н. С. Шевелева на Ленина институт элементоор АН СССРА. Г, Егорова ческих соединен 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ В УТЕНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯ относится ж аналитическоио к способам определения руазукого ити- отеокойбез 00 - учая мер лор ной кого е и лой- тейсож гле исо Изобретениехимии, а именитени я.Известны способы определения неорганических элементов в органических соединениях, включающие разложение пробы при нагревании в токе кислорода и анализе твердого остатка после разложения. Обычно прием разложения цроводят в токе кислорода при температуре 800 С и выше.При определении рутения в рутенийорганичеоких соединениях известные методы разложения непригодны, так как при этом образуются одновременно металлический рутений, его двуокись и четырехокись, Рутений и его двуокись не летучи и остаются в остатке, а четырехокись,рутения вследствие летучести проходит в аппарат для поглощения выделившихся при нагревании двуокиси углерода и воды, что не позволяет определять рутений с достаточной точностью анализа.С целью увеличения точности анализа при определении рутения в рутенийорганических соединениях предлагается разложение проводить при 500 - 700 С При указанных условиях разложения весь, рутений остается в зоне разложения в виде остатка, состоящего из нелетучей двуокиси рутения и металлического рутения, Предлагаемый режим основан на свойствах рутения как катализатора деструктивного окисления органических соедине В начале термического разложения обр ется некоторое количество металличес рутения, который далее действует катал чески, благодаря чему это окисление пр кает с полным превращением органиче части молекул в газообразные продукты выделения углерода при температуре 5 700 С, при этом не образуется и легколет 0 четырехокись рутения. В остатке рутений может быть опреде любым методом, например правиметрическ по весу восстановленного водородом оста Предлагаемый режим разложения позв 5 ет анализировать и рутенийорганические единения более сложного состава, напри содержащие рутений, углерод, водород, х и ртуть, которые можно определить из од навески, хлор - по,привесу металличес 0 серебра, ртуть - взвешиванием в в амальгамы золота,П р и м е р. 3 г рутенийорганического со пения помещают в кварцевый контей длиной 90 мм, в котором находится с 5 дробленого кварца с величиной гранул 2 мм. Длина слоя кварца 45 - 60 мм. Кон нер помещают в кварцевую трубку для жения установки с целью определения у рода и водорода. Затем к установке пр 0 единяют поглотительные аппараты для СО437963 Составитель Ю. Куцеико Техред А. Камышиикоаа Редактор Ю. Агапова Корректор Л. Дзесова Заказ 3581/б Изд, Мз 1893 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Н 20, наполненные соответственно аскаритом и ангидроном, включают ток кислорода, устанавливают аодвижную элеквропечь так, чтобы она закрыла открытый конец контейнера с навеской на 25 мм и проводят сожжение, передвигая печь от открытого конца контейнера к закрытому, чтобы, разложение щло только в пределах контейнера, Продолжительность разложения 25 - 4 О мин.По окончании разложения поглотительные аппараты отсоединяют, взвешивают их на девятой-двенадцатой минуте после помещения их возле весов, вынимают из трубки контейнер с остатком, помещают,в трубку для гидрироюания, через которую пропускают ток азота (30 - 40 мл/мин), затем ток водорода с той же скоростью. Контейнер с остатком нагревают в токе водорода в течение 15 мин 4при 650 С электропечью, затем, не прекращая нагрева, вытесняют водород азотом, охлаждают остаток,в азоте, удаляют контейнер из трубки и взвешивают через 20 мии после по мещения его Около микровесов.По весу остатка судят о содержании рутения. Предмет изобретения10Способ определения рутения в рутенийорганических соединениях, включающий разложение пробы при нагревании в токе кислорода и анализ твердого остатка после разло жения на содержание, рутения одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности анализа, разложение проводят при 5 ОО в 7 С,