Способ получения хлорокиси висмута

ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДПЕЯЬС 7 ВУ п 1) 436844 Совхоз СоввтоюО Социалистицесюа Республик(51) М, Кл, С 09 с 1/42 Гаеударстввкквай квинтет Совета Мнннотраа СССР ко делам изобретений н открытий(72) Авторыизобретения В. К, Пиешиньш, И,. Р. Крейшманис, А. К. Каткевич А. Л. Роробейчик и Я, В. Гаркуиайте Специальное конструкторское бюро химизации фирмы Латвбытхим(5 ф) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОКИСИ ВИСМУТА Изобретение относится к области получения перламутровой пасты на основе хлорокиси висмута, используемой в косметике.Известный способ получения;игмента - хлорокиси висмута заключается в гидролизе хлористого висмута в кислой среде в присутствии органического растворителя при температуре 50 - 96 С с последующим отделением кристаллического продукта.Однако известным способом получают пигментную хлорокись висмута с невысоким перламутровым блеском (1,8),Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве соли висмута применяют висмут азотнокислый, и полученный кристаллический продукт перемешивают с касторовым маслом в присутствии диспергатора, например ализаринового масла, смеси полиэтиленгликолевых эфиров (ТВ) и этилового спирта, вводимого в количестве 1 - 3%.Это обеспечивает получение пасты с высоким перламутровым блеском (2,1), а также удешевление способа.П р им ер 1. В эмалированный реактор емкостью 15 л, снабженный пароводяной рубашкой и мешалкой якорного типа, заливают концентрированную соляную кислоту в количестве 4,0 кт и при работающей мешалке в реактор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого. Перемешивание продолжают 15 - 20 мин до Г.олного растворения висмута азотнокислого.После растворения висмута азотнокислого в реактор добавляют 4,2 л воды и 4,5 кг спирта изопропилового. После загружения воды и 5 спирта изопропилового перемешиванис продолжают 10 - 15 мин,В эмалированный реактор емкостью 250 л,снабженный пароводяной рубашкой, мешал кой якорного типа и холодильником, загружают воду в количестве 240 л. Температуру в реакторе поднимают до 90 - 96 С и при работающей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворения висмута 15 азотнокислого, со скоростью 100 л/час.После подачи расгвора перемсшиванис продолжают 30 мин. Реакционную смесь охлаждают до 20 - 25 С и подают на нут,фильтр, где полученные чешуеобразные кристаллы 20 хлорокиси висмута отделяют от водного раствора изопропилового сгирта, соляной и азотной кислоты и сразу несколько раз промывают водой до нейтральной рсакции промывных вод по универсальному индикатору до 25 рН 6 - 7.После этого хлорокись висмута громываютспиртом этиловым ректификацпонным высшей очистки в количестве 1 л с целью дезинфекции и устранения токсичности и запаха изопрош 1- 30 лового спирта.Отфильтрованную до 50 - 60% влажности хлорокись висмута помещают в термастат и сушат при 50 - 60 С до получения сухого продукта с содержаниех влажности не более 4 ео. Сухую хлорокись висмута в количестве 3,5 кг 5 загружают в клсемепалку емкостью 5 л, В клеемешалку добавлгпот масло касторовое (рциновое) едицис;ОС в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-ЯО в количестве 0,1 кг. Включают смеситель и смешиганпе продол жают 1,5 час, После 1,5 час в клеемешалку добавляют спирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин, Полученная паста имеет высокий псрламутровыц блеск, 15П р и м е р 2. В эмалированный реактор15 л, снабксгны Иароводяной башкой и мешалкой якорного тига, заливаОт концентрированную соляную кислоту в количестве 3,0 кг и при работаошей мешалке в ре актор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого, Перемешивание продолжаОт 15 - 20 мин до полного растворения висмута азотпокислого. После растворения висмута азотОкислого в реактор добавляют 4,2 кг спирта этилового 25 ректификационного высшей очистки. После загрузки воды и спирта этилового перемешивание продолжают 10 - 15 мин.В эмалированный реактор емкостьо 250 л, снабженный параводяной рубашкой, мешал- ЗО кои якорного типа и холодильников, зйгруокают воду в количестве 240 л. Температуру в Содержание хлорокисивисм 1 ги Перламутровый эффект Внешний вид Паста Однородная густая пасто- образная, от белого до светло-серого цвета Полученная по известномуспособу 70,4 Полученная по предполагаемому способу То же 70,2 2,1 Предмет изобретсни я 4 О 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, .то диспергатор вводят в количестве 1 - 3% . Составитель И. Городецкая Тсхред 3. Тараненко Корректор А Дзесова Реда тор Т Фадеечев Заказ 34574 Изд.104 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государствсшгого комитета Совета Министров СССР издел"изобзгзте. и." и о,крь:пиТипогра(рия, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения хлорокиси висмута пу 1 ем гидролиза солей висмута в кислой среде в присутствии органического расгворитсля при температуре 50 - 96 С с последующие о.делением кристаллического продукта, О т л и ч а ОЩ И И С ЯМ Ч О, С ЦЕЛою ГОЛЪ-С.ИЯ /РО Р л та в виде пасты с высоким перламутровя.л реакторе поднимают до 50 - 60 С и при работающей мешалке в реактор подают раствор, олученный в стадии растворения висмута азотнокислого, со скоростью 100 л/час.После подачи раствора перемешивание продолжают 30 мин. Реакционную смесь охлаждаот до 20 - 25 С и подают на нутчфильтр, где полученные чсшуеобразные кристаллы хлорокиси висмута отделяют от водного раствора этилового спирта, соляной и азотной кислоты и сразу же несколько раз промывают водой до нейтральной реакции промывных вод .о универсальному индикатору до рН 6 - 7.Отфильтрованную до 50 - 60% влажности хлорокись висмута помещают в термостат и сушат при 50 - 60 С до получения сухого продукта с содержанием влажности не более 4%. Сухую хлорокись висмута в количестве 3,5 кг загружают в клеемешалку емкостью 5 л. В клеемешалку добавляют масло касторовое (рициновое) медицинское в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВв количестве 0,1 кг. Вклочают смеситель и смешивание продолжа:от 1,5 час, После 1,5 час в клеемешалку добавлгпот спирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин, Полученная паста имеет высокий перламутровый блеск. Сравнительные данные, свидетельствующие о преимуществе предложенного способа, приведены в таблице. блеском, в качестве соли висмута применяют висмут азотнокислый, и полученный кристаллический продукт перемешивают с касторовым маслом в присутствии диспергатора, например сассси полиэтиленгликолевых эфиров (ТВ) и этилового спирта,