Способ получения эпоксидных смол

Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельства 51) М. Кл. С 08 д 30/О 22) Заявлено 11,05.71 (21) 1655574 исоединением заявкиГасударственный кометеСовета й 1 инистрав СССРпо делам изоаретенийи открытий 32) Приоритетпубликовано 25.0 53) УДК 678.643(088.8 4, Бюллетень2 2.74 ования описани ата опу, А. Сытин СОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИДНЫХ СМО жно превышать илах не летучих в с 0,5%.Целью изо низкомолекул стабильной вя зации в смеси бретения яярных эпоксз костью ис малеинов вляется получение ".диановых смол со ериодом желатиниым ингидридом при Известны способы получения эпоксидиановых смол, по составу близких к диглицидиловому эфиру дифенилолпропана.Известно, что вязкость чистого диглицидилового эфира дифенилолпропана составляет при 25 С 3600 спз, а его жизнеспособность в смеси с эквивалентным количеством малеинового ангидрида при 100 С 14 час. По известным способам можно получать низкомолекулярные смолы с вязкостью при 25 С 3600 - 28000 спз и жиднеспособностью в смеси с малеиновым ангидридом при 100 С 3 - 14 час, поэтому очень неудобно перерабатывать низкомолекулярные эпоксидиановые смолы, так как требуется постоянная корректировка количеств отвердителя, дозирующих устройств. Низкая жизнеспособность смолы в условиях поточной переработки ее приводит к преждевременной желатинизации, а высокая - к недоотверждению готового изделия,В отраслях промышленности, перерабатывающих эпоксидиановые смолы, к этим смолам предъявляют жесткие требования. Так эпоксидиановые смолы типа ЭДдолжны обладать стабильным комплексом физико-химических свойств (например, для нужд электротехнической промышленности): жизнеспособность в смеси с малеиновым ангидридом при 100 С должна быть б - 7,5 час, вязкость при 25 С 9000 - 13000 спз. При этом содержание 100 С.Способ состоит в том, что в низкомолекулярную эпоксидную диановую смолу, полу 10 ченную по одному из известных способов, вводят регулятор вязкости и жизнеспособности,в качестве которого используют диглицериновый эфир дифенилолпропана. Количество егоопределяют по калибровочным кривым зави 15 симости вязкости и жизнеспособности смолыот содержания ОН-групп в ней, оно равняется 0,05 - 10% от веса смолы.Калибровочные кривые строят следую 1 цимобразом,20 Берут 10 навесок смолы по 10 г в 10 стаканчиках. Разогревают ее до 80 С и вводятво взятые навески смолы 0,1; 0,2; 0,3 г и такдалее диглицеринового эфира дифенилолпропана. Смеси перемешивают до полного раст 25 ворения эфира в смоле, охлаждают и измеряют вязкость и жизнеспособность исходнойсмолы и приготовленньх проб, На основанииполученных данных строят калибровочныекривые. Таким образом, для о ределенной30 ниэковязкой смолы по калпоровочным кри436843 Предмет изобретения Состаштель О. ЦынкииаТекред 3. Тараненко Корректор Т, Добровольская Редактор О. Кузнецова-з"з цо 0 Изд.97 Тирак 555 Подписное 1"1 ГИИ 11 И Государствснпого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ВыВ аОжно. Яя, знаясь жсляезО Вязкостью и соответствую :,ей ей жизнеспособностью, на Оси яосцисс ня"тп ,Ообходимое количество диглицериесвого эф ра, дифсИлол 1 ропяня.ВВсдепп" В эпсксИуО смолу диглицерипового эфира дифенилолпрспана вызывает снижение жизнеспособности и увеличение вязкости ее, Диглпцеринсвы эфйр дифен;лолпропана в отличие от известных ускорителей, модификаторов и других добавок вступает в реакции с ангидридами ди- и поликарбоновых кислот и наряду с диглицидиловыми эфирами диана образует трехмерные продукты, т, е. он вписывается в общую структуру трехмера. Таким образом, присутствие его в исходной смоле пе сказывается отрицательно на свойствах готовь:х изделий.Диглицериновый эфир дифенилолпропана легко получается омылением диглицидилового эфира дифенплолпропана или взанмодейстВием последпегс с глцгдоло или 1-монсхлсргидрипсм глицерина, или другими собами.П р и м е р 1, 228 вес. ч. дифенилолпропана, 925 вес. ч. эпВхлсргпдрипа и 3 г хлористого калия нагреваот при кипении 1 час, после чего рсакционнуо смесь охлаждают и при 80 С дегидрохлорируют в течение 3,5 час 88 вес. ч. твердого едкого натра. Избыточный эпихлоргидрин удаляот в вакууме, а остаток растворяют в смеси толуола с водой, После нескольких водных промывок толуольный раствор смолы упариваот при 140 С и остаточно; Ла Влеп:и 90 мм рт. ст. Получают 330 вес, ч. смолы с содержанием эпоксидных групп 23, 2%; органического хлора 0,5%;5 ионного хлора 0,003%, летучих 0,1%, Вязкость ее при 25 С 8100 спз; жизнеспособность в смеси с малеиновым ангидридом при 100 С 12 час; гидроксильное число 1,01 % .Прим ер 2. Для получения смолы с вяз костью при 25 С 9000 - 10000 спз и жизнеспособностью 6,0 час в 100 вес, ч, смолы, синтезированной в примере 1, при 40 С вводят 2,56 вес. ч. диглицеринового эфира дифенилолпропана и перемешивают 10 мин. Образу ется прозрачная смола с содержанием эпоксидных груггп 23,2%; органического хлора О,%; ионного хлора 0,003%; летучих 0,1%; ги,-роксил ных групп 1,53%. Вязкость смолы при 25 С 9600 сиз, жизнеспособность в смеси 20 с малеиновьм ангидридом при 100 С 6 час. 25 Спссоб получения эпоксидных смол па основе дифенилолпропапа и эпихлоргидрина одним из изв стных способов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения смол со СТЯСИЛЬНЫМИ фиЗИКО-ХИНИЧССКИлИ СВОЙСТВЯ ми в смолу вводят диглицериновый эфирдифенилолпрспапа в количестве 0,05 - 10 % от веса смолы,