Способ совместного получения аллена и метилацетилена

а 943220 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1) Дополнительное к авт. с 2) Заявлено 06,01,81 (2 О/23 0 51) С 07 С 11/14 С 07 С 11/22 С 07 С 1/24 вки Ж с присоелинениеи Гааударетюиый комитет СССР ио делам изабретеиий н аткрытий) Авторы изобретени 71) Заявитель Азер некий институт с ится к фт езу и предусматрив ена и метилацетиле ходят.ши- метилме- ремнийорачес тв есвойств ацетилен н в синтезе онитрила, к нений и в к модификации 1 О ного полуена путем особ совм метилацецетона 1 дов веское иссле ния ацетона в кварцевом что при темпе н претерпевае зованием незналлена и мет ичжеС Масс- спектромет ние продуктов разл вакууме при 20-850 акторе показывает,ре ниже.400 С ацет дегидратацию с обр тельного количеств аце тилена. Яаиболее б изобретению ире- атуедла гаемомуой сущности ли эким к о технич Изобретение о химическому синт ет получение алл иэ ацетона. Аллен и:метил рокое применение такрилата, малон ганических соеди сомономеров для полимеров. Известен сп чения алленаи дегидратации аОп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.Ф.Муганлинский, В.В.Касьянов, В,Б-А.Кахрама Ф.С.Ибрагимова и М,И.Усенко и и химии им. М.Азизбекова ПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛЕНА И МЕТИЛАЦЕТИЛЕНА и достигаемому результату является способ. с овмест ного полу чени я алл ена и метилацетилена при повышенной температуре,например 200-500 С, в прио сутст вии в ка цест ве каталяи затор а цеолита типа У в водородной форме или "- окиси алюминия или- окиси алюминия, содержащей 0,3-5 вес,ь сернокислой меди или 0,36-5 вес,3 фтора, В оптимальных условиях при 400 С и времени контакта 2,3 с в присутствии декатионированного цеолита 0,9 Нйат максимальный выход целевых продуктов составляет 30,7 вес.Ф или 44,9 мол.Ф при конверсии исходного сырья 7 М и селективности по целевым продуктам 60,14 21.Недостатком укаэанного способа является образование в процессе в значительных количествах побочного продукта - окиси меэитила,Цель изобретения - увеличение селективность процесса и выхода це левых продуктов.Таблица гж юй Силикатный модуль, п(мольное отношение 310 /А 10) ,4 2,57 . 2,8 3, О 3,26 Исходныекомпонентыцедлита,вес.Ф 52,0 539 497 55,8 40,0 33,0 31 6 .:3015 29,1 9,0 6,35 86 . 80 СаО 7.,3. 7,8 8,95 йааО 3 9432Поставленная цель достигается тем,что совместное получение аллена иметилацетилена дегидратацией ацетонапри 200-500 С осуществляют в присутствии в качестве катализатора цеоли- %та СаХ,В качестве катализатооа процессадегидратации ацетона в аллен и мети.лацетилен согласно предлагаемомуспособу используют Са-катионную форму цеолитов типа Х, имеющую химичес"кий состав, приведенный в табл. 1,Все образцы цеолита СаХ приготовле-ны в лабораторных условиях методомгидротермальной кристаллизации15П р и м е р. Процесс совместногополучения аллена и.метилацетиленаиэ ацетона проводят на цеолитномкатализаторе .СаХ при времени контак"та 2, 3 с и атмосферном давленйи, Ско щрость подачи сырья 16,5 г/ч. В реак-.цию подают 100 г ацетона.Процесс .дегидратации ацетона про,водят при 200, 400, 500 С .Анализ газообразных продуктов фзреакции осуществляют методом ГЯХ на 20 4хроматографе ХЛс комбинированнойколонкой длиной 7 м (4,8 м 204 ТЭГНМна ИНЗи 2,2 м 5 Ж ваэелиновогомасла .на ИН 3-600), Газ-носительводород, расход газа-носителя40 мл/мин, температура колонки 25 С.оЖидкие продукты реакции анализируют на хроматографе ЛХИА с колонкой длиной 2 м, заполненной 203 полизтиленгликоля - на полихроме, Гаэноситель водород, скорость газа-носителя 30 мл/мин, температура колонки 86 ОС,Продукты реакции идентифицируютпо времени удержания чистых компонентов (аллена, метилацетилена, ацетона),В табл. 2 приведен, материальныйбаланс процесса дегидратации ацетона на катализаторе СаХ в табл. 3 основные показатели процесса на СаХс различйыми силикатными модулями,Предложенный способ обеспечиваетвыход: целевых продуктов до 58 мол,З,селективносТь по аллену и метилаце-,илену до 803,алмл ллЮм СО л счм а сЧ л а а О л сЧ л а 01 л сЧ О Ж ъО сЧ дР О Х О х З СО1 1 11 1 1 1 1 11 11 1 1 1 е11 1111 1 1 1 1 1 1 1 1 1 31 1 1 1 111 31 1 1 1 1 11 11 1Составитель Г.ГуляеваРедактор Т.Веселова Техред Т.Маточка Корректор В.Синицкая Заказ 5029/31 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, М 5ЕЕ ВЕГте филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, Способ совместного получения аллена и метилацетилена дегидратацией ацетона при 200-500 фС в присутствии цеолитного катализатора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения селективности процесса и выхода целевых продуктов, в качестве цеолитного катализатора используют, цеолит СаХ. 10И сто чни ки и нфор маци и, принятые во внимание при экспертизе1. Со 111 п 1 асоцез Е. 1.фейцде без десовроз 1 С 1 оп Фегвкце 5 раг 5 ресйговесг 1 е де ваззе. ф Асейоп. Вц 11. Ьос. СЬев. Ве 1 ц 76, й 5-6, 1967, с. 273-289. 2. Авторское свидетельство СССР1 в Й 765251 ь С 07 С 11/14 в 1978 (прототип),