Способ получения целлюлозы

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ Союз СоветсниаСоциалистичеснихРеспублик оц 705041 уЭ(51 2200/29 21 6 присоединени аввни М дарственный комитеСССРделам нзобретенийн открытий(5 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ стракИзобретение относится к производству волокнистых полуфабрикатови может быть использовано в целлюлозно-бумажной промьыленности,Известец способ получения целлюлозы путем пропитки растительногоматериала азотной кислотой и варкив парс-газовой или жидкостнойфазе с последующей щелочной экцией 13 .Пропитанный азотной кислотой рас, тительный материал варят обычно при95-99 С в течение 1,0-1,5 ч. Полу. чаемая в этих условиях целлюлоза,особенно из древесины лиственных"пород или однолетних растений, содержит, значительное количество гемицеллюлоз, что ограничивает использование этой целлюлозы для химической переработки.. Целью изобретения является снижение содержания гемицеллюлоз и увеличение содержания альфа- целлюлозы в целевом продукте.для этого согласно предлагаемомуспособу варку пропитайного азотнойкислотой растительного материалапроводят в две ступени, которыеведут при различной температуре ипродолжительности обработки. В первой ступени температуру поддерживают в интервале 70-99 С в течение 0,5-2,0 ч, обеспечивая наиболееоптимальнйеусловия для равномерного провара растительного сырья,а затем реакционную массу нагревают до 110-130 С и выдерживают втечение 0,3 - 0,5 ч. Повышение температуры варки обеспечивает быстрое 10 завершение взаимодействия остаточного лигнина с азбтной,кислотой,удаление посредством гидролиза максимального количества гемицеллюлози достижение необходимых качествен ных показателей целлюлозы.Для варки растительный материалпропаривают,.пропитывают 5-15-нымраствором азотной кислоты, отделяют.20 избыток раствора кислоты, а щепу нагревают до 70-99 С и выдерживаютпри этой температуре в течение0,5"2,0 ч, после чего реакционнуюмассу нагревают до 110-130 С и вы держивают в течение 0,3-0,5 ч. После окончания варки остаток растительного материала промывают иподвергают экстракции растворомосноВания, например едкого натра, 30 соды или аМмиака.705041 3 П р и м е р 152 г осиновой щепы; содержащей 45 г абсолютно сухой древесины, пропаривают, пропитывают в 225"мл 10-ной азотной кислоты при температуре 60 С, отделяют от избытка раствора и подвергают варке при температуре 95-99 С в течение 30 мин, а затем нагревают до 110 С и выдерживают 130 мин. Щепу промывают водой и экстрагируют 200 мл раствора каустика концентрации 20 г/литр при 95-100 С в течение 1 ч, Выход целлюлозыи ее качественныепока-затели помещены в таблице.П р и м е р 2. 52 г щепы обрабатывают как в примере 1,но темпе-ратура второй ступени варки была120 С." П р и м е р 3. Обработку исходного целлюлозосодержащего материала проводят как в примере 1, нотемпература второй ступени варки 130 С.П р и м е р 4, Операции проводят какв примере 1, но для щелочной экстракции используют 200 мл раствора соды концентрации 20 г/л. Предлагаемый способ по примерам Известный способ по Условия варки примерам 3 4 . 5 б 7 8 91 2 ь варки при Длительност 95-99 С,мин 3030 Температура второйступени варки,"С 110 120 130 110 120 30130 0 30 30 30Длительность варки под давлением, мин 0 О 30 30 30 3каус-каус каус- сода сода сода амми- каус- содатик тик тик -. ак тик О снуйЙИЕ"Длящелочной экстракциие Качественные показатели целлюлозы Выход целлюлозы,% от абсолютно. сухой древесины 45,7 44,5 42,0 50,4 49,9 44,2 49,2 49,4 52 б Выход непровара,Ъот абсолютно сухойдревесины 1,9 ; 0,6 1,1 2,5 4,0 4,2 2,7 1,4 3,1 Содержание альфацеллвлозы,Ъ 90,0" 91,3 93,1 83,5 85,2 87,0 87,1 88,1 81,1 Средняя степень полимеризацииФ1288 1343 1317 1301 1296 1254 1201 1497 990 6,5 5,8 4,5 11,7 9,7 7,6 70 9,1 13,6 Содержание пентозанов,% Вязкость 1%-ного медноаммиачного растворамп 861 848 П р и м е р 5. Обработку щеливедут как в примере 2, а целочнуюэкстракцию как в примере 4 растворомсоды концентрации 20 г/л.П р и м е р б. Пропитку и варкущепы проводят как в примере 3, нощелочную экстракцию проводят раствором соды концентрации 20 г/л.П р и м е р 7. Материал обрабатывают по примеру 1, но щелочную экстракцию ведут 200 мл раствора аммиакаконцентрации 10 г/л.П р и м е р 8. Для сравненияварку проводят по известному способу.Навеску щепы пропаривают, пропитывают10-ной азотной кислотой и после,оделения избытка Раствора варят при96-98 С в течение 1 ч. Затем щепупромывают водой и экстрагируют 200.млраствора каустика концентрации20 г/л при 90-100 С в течение 1 ч.20 П р Й м е р 9, Обработку проводяткак и в примере 8, но в качестве раствора для щелочной экстракции используют 200 мл раствора соды концентрации 20 г/л,25 Полученные данные помещены в таблице,30 30 30 30 30 60 60 852705 687 673 567 1334705041 формула изобретения Составитель .Н, Сердюкр .и Э, ЧудикЗаказ 8311/64 Тираж 443ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иэобретений и открытийРа сная наб. , 4 Ко еКто В. СиницкаяПодписное 113035 Москва Ж 35Филиал ППП Патентг. Ужгород, ул. Проектйая,Как видно кэ таблицы, проведениевторой ступени варки при повышеннойтемпературе 110-130 позволяет снизить содержание пентоэанов в получаемом полуфабрикате с 9,1 до 4,5(в примерах 8 и 3, где для экстракциниспольэовали каустик) или с13,6 до 7,0 - 7,6 (в примерах 9 и6-7, где использовалась сода илиаммиак). Одновременно достигается -повышение содержания альфа - целлюлозы с 88,1 до 93,1 ( в примерах8 и 3 с применением для экстракциираствора каустика) или с 81,1 до87,0 при использовании растворасоды или аммиака. Удаление гемицеллюлоз, естественно, вызывает некоторое снижение выхода целлюлозы.Проведение азотнокислотной варки приповышенной температуре 110-130 ф с использованием соды или аммиака для .шелочной экстракции позволяет получать целлюлозу с такйм же содержанием альфа- целлюлозы и пентозанов,как и при использовании едкого натра при обычном способе варки.Таким образом, проведение варкиво второй ступени. при 110-130 С дает возможность улучшить качество получаемой целлюлозы или заменить едкий натр при щелочной экстракции насоду или аммиак. Способ получения целлюлозы путем пропитки растительного материалаазотной кислотой и варки в паро.газовой или жидкостной Фазе споследующей щелочной экстракцией,о т л и ч аю щ и й с я тем, что,с целью снижения содержания гемицеллюлоз и увеличения содержанияальфа- целлюлозы в целевом продукте, варку раствтельнаго материалаведут ступенчато, причем на первойступени поддерживают темйературу винтервале 70-99 С в течение 0,520 2;0 ч,после чего реакцйонную массу нагревают до 110-130 С и выдерживают в течение 0,3-0,5 ч.источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Патент КанадЫ В 872706,