415038

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскии социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16.111.1972 ( 1759891/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл, В 01 11/3 осударатаенныи комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 7 ДК Опубликова Дата опубл 88.8 15,11,1974. Бюллетеньвания описания 8 Х 11.197 Авторы зобретения Х. А, Черчес, С. С. Становая, А. С. Костыгов и В. И е елорусский политехнический институт явитель ЛИЗАТОРА Д ВОЙ КИСЛОТ 10 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ К ПРОИЗВОДСТВА АДИП Изобретение относится к способу получеци катализатора для производствд ддининовой кислоты путем окисления растворов циклогексанона молекулярным кислородомИзвестен способ получения катализаторд для производства адипиновой кислоты, здключаюгцийся во взаимодействии органических кислот с соединениям 11, содержагцими один из катионов следую 1 цих металлов: 1 Ч(, К, Са, Ъ., Р(1, Ад, Сс 1, Г).Однако на этом катализаторе кроме целевого продуктаадипиновой кислоты обрдзу 1 отся также другие кислоты: е-оксикапроновая, валериановая, глутаровая и др. Это затрудняет очистку ддипиновой кислоты и сникает ее выход, который достигает не более 80% от теоретически возможного.С целью повышения выхода целевого продукта прсдлагд 1 от способ, отличдкицийся от известного тем, что катализатор приготавливают из солей цсрия, предпочтителыно дзотнокислого церия, и фракции синтетических жирных кислот с числом углеродных атомов 6 - 10.Реактсионную смесь (100 вес. ч синтетических жирных кислот в 100 вес. ч. дистиллированной воды) нагревают до 40 С и затем при перемешивании прибавляют к ней по частям 40%-ный раствор едкого калия до рН, равного 7. 11 о окон гднии процесса омылсния к смеси, охлажденнои до 20 С, добдвляют при исрсмешивании рассчитанное количество азотнокнслого церия (здкисного). Выпавн 1 ий осадок отделяют промывают водой, затем этиловым спиртом (или другим расгворителем) и сушат под осушитслем, или в в;1 кууме,Предлагаемый спосоо позволяет получить катализатор для процсссд окисления растворов циклог кс;1 иона молекулярным кислородом с выходом ддипиновой кислоты 90 - 92% (от теоретического),Г 1 р и м с р 1. В чстырсхгорлук 1 колбу, сндби(енну 10 обрдтцым холод 11 л вциком, Гермометром, мешалкой и дслигельной воронко 11, вносят 100 вес. ч, дистиллированной воды и 100 все. ч. фракции синтетических жирных кислот, содерждгцсй кислоты, %: капроновую 1,6; эцд 1 ггову 1 о 18,2; кдпрнловую 20,0; пслдргоновую .1,5; кднр 11 новук 1 10,2, См 1 гь и;1 г свдют нд водяной бднс до 40"С и прн псрсмсшивдции при укдз 11 нной темпердтурс добдиляют 40%-ный раствор едкого калия до р 11, равного 7.Реакционную смесь охлдждшот до 20 С и добавлян 1 т к ней по частям 0,1 М раствор дзотиокислого цсрия (з;1 кил 1 ого) до прскрдьцсния выпадения осадка (проба нд полноту ос;1 жд=- ния). Вып 11 вшу 1 о смесь церисвых солей укд. занных выше кислот отделяют от раствора,Заказ 110/4 Изд.1259 Тираж 651 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Мнннстрог СССР Москва, К, Раушская наб., д. 4/5 по делам изобретений и открытийТипография, пр, Сапунова, 2 промывгпот трижды водой и этпловым спиртом, и затем сушат над серпой кислотой.1 ол 1 чс 1 ньй катализа 1 ор предстваляст собой более мслкокристглличесос вещество с т, пл 110125 С. Выход кагализатора 99% (от тсори ги 1 сского),П р и м е р 2. 1 ОО вес, ч, цпклогсксанопа (мари и) постепенно при псрсмешивалши вводят в раствор смеси солей цсрия сиитсгичссих жирных кислот (03 вес, ч, смеси солей церия си тстичсских жирных пслот в 50 вес. ч, уксусной кислоты),Окисление проводят молекулярным кислородом при 80 - 100 С в течение 3 час. Выход адипиновой кислоты 92% (от теоретического) После первой кристаллизации из воды адппиновая кислота имеет т. пл, 151 С, Содержаниеосновного вещества 99,4%. 5 11 редм ет изобретения Способ получения катализатора для производства адипиновой кислоты путем взаимодействия органической кислоты с соедииеии ем металла, отл ич а ю щи йся тем, что, сцелью повышения выхода целевого продукта, в качестве исходных реагентов берут соль церпя, предпочтительно азотнокислый церий, и фракцию синтетических жирных кислот с чис лом углеродных атомов от 6 до 10,