Способ получения фосфорсодержащих полиметиновых красителей

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 295756

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Антонова, Волков, Изобретеии, Скворцов

МПК: C07C 217/08

Метки: азотсодержащих, алкил-(арил)-заме1денньх, виниловых, этинил, эфиров

...выделено 3,45 г (56%) соединения 11 с г, кип. 120 - 125 С при давлении 1,5 мм рт. ст п,о 1,5430,Вычислено, %: С 80,51; Н 9,90; К 4,44.РК-спектр 1633 слг - г - НС=НС; 2200 см - г С= - С; 750, 1460, 1597 см т СвНз.П р и м е р 3. 1- (2-И-диэтиламино) -этоксипент-ин(111).Смесь 2,44 г (0,02 моль) 6-метилгептадиин,4-ола-б, 0,5 г КОН, 15 мл К-диэтиламиноэтанола загружают в ампулу. Смесь нагревают 6 час при 105 - 110 С. Перегонкой выделено 1,32 г (40%) соединения 111 с т, кип, 120 - 125 С при давлении 25 мм рт. ст., пзо 1,4870,Найдено, %, С 72,74; Н 10,32; М 7,80Вычислено, %: С 72,92; Н 10,49; М 7,73. Предмет изобретения1. Способ получения алкил-(арил)-замещенных азотсодержащих этинилви ниловых эфиров, например 4-фенил- (2-Х-диэтиламино)...

Номер патента: 558910

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Барай, Белов, Коренев

МПК: C07C 155/08

Метки: 3-алк(арил)окси-2-оксипропиловых, диалкилдитиокарбаминовой, кислоты, эфиров

...поэвопяет знажгельно скратигь время реакции, вести процесс без нагрева с копичественным выходом цепевых продуктов высокой степени чистоты, достигаемой без дополнитепьной очистки. Кроме того, становится возможным лег ко осуществить указанный;синтез по непрерывной гехкопогии.П р и м е р 1. К 22,5 г (0,1 мопь) диэтилдитиокарбамага натрия (здесь и далее кристалпогидраг с тремя молекулами воды) прибавляют 70 г водного спирта и 16,7 г (0,1 моль) 1-хпор-окси- -3-пропилбутипового эфира. В подученную: после перемешивания до попного растворения исходных. компонентов, реакционную смесь добавпяюг 2 г (0,05 мопь) едкого натра и перемешивают еще 5-10 мин, Реакционная смесь расспаиваегся на целевой продукт и водно-спиртовой раствор щепочи. Цепевой...

Номер патента: 662552

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Бабель, Рейхсфельд, Ханходжаева

МПК: C07F 7/08

Метки: антиоксидантов, индия, качестве, масел, метил(алкил-арил)гидросиланоляты, смазочных

...50 3(базовое, безприсадок)Из Табл, 1 видно, что осадкообраэование в масле ДС, содержащем 2,5 органогидросиланолятов индия в качестве антиоксиданта, в 52 раза меньше, чем в случае примененияизвестного антиоксиданта ( (ВО)й (Б) Б ) Ме.Использование же в качестве антиоксидантов смазочного масла соеди нений.формулы 1 исключает необходимостьприменения других присадок.Известны следующие способы получения органосиланолятов индия взаимодействием триметилиндия с триалкилсиланолом в диэтиловом эфире получают димерное соединение по схеме(СН 1 БОН+(СНД:)д 0(СдНВ) - ф- сн +(сн 1 ь 09 п(снз)ф 0(с,н) 141.При этом в основном образуются триметилсиланолят диметилиндия. В этом случае создается условие, в результате которого разрывается связь Б 1-Н и...

Номер патента: 973538

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Безменова, Дульнев

МПК: C07D 333/48

Метки: 1-диоксидов, 3-алкил(арил)-тио-2-тиолен-1

...среды и зкстрагируют хлороформом 3 разапо 15 мл. Экстракты объединяют ихлороформ отгоняют. В остатке полу 30 чают 7,4 г (91) 3-метилтио-тиолен,1-диоксида, е 93-94 С,П р и м е р б, 3-Бенэилтио"2-тиолен,1-диоксид, б г (0,04 моль)транс,4-диокситиолан,1-диоксида,35 4,4 г (0,11 моль) гидрата окиси натрия и 4,8 мл (008 моль) сероуглерода растворяют н 70 мл 30 водного.раствора тетрагидрофурана и выдерживают 7 ч при комнатной температуре.40 Прибавляют 6,9 мл хлористого бенэила и перемешивают 3 ч при, комнатнойтемпературе, а затем 3 ч при нагревании до 50 С. Раствор подкисляют0,1 нраствором соляной кислоты до45 нейтральной среды и упаривают. Костатку прибавляют 120 мл воды иэкстрагируют хлороформом 3 раза по20 мл. Экстракты объединяют и...