Способ получения модифицированных

Союз Советск Социалистических Республик. К рисоединением заявки1684026/23 осударственныи комитеСовета Министров СССРао делам изооретенийи открытий иоритет бликовано ДК 678,674(088.8 Х 11.1973. Бюллетень47 ата опубликования описания 23,Гч.197 Авторыизобретения Г, И, Колесников, Т. В, Ригер и А. С, Кононо Краснодарский политехнический институт аявит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФ ПОЛИЭФИРНЫХ СМ,1Изобретение относится к области получения модифицированных полиэфирных смол.Известен способ получения модифицированных полиэфирных смол путем взаимодействия ненасыщеннои кислоты или ес ангидрида с гликолем при введении в исходную реакционную массу о, о-дцалкил (циклопентадиенилалкил) -фосфоната, Однако таким способом нельзя получить олнэфиры с улучшенными физико-механическими свойствами. Кроме того, процесс получения полиэфира очень продолжителен (21 - 24 час).11 редложено при получении модифицированных полиэфиров вводить в реакционную массу о, о-диалкил (циклопентадиенилалкил)- фосфонат с кислотным числом 40 - 65 мг КОН/г, что позволяет улучшить физико-механические свойства полиэфиров при одновременном сокращении времени процесса их получения (до 11 час). Кроме того, при таком способе получения полиэфирных смол можно избежать разложения фосфоната.Согласно изобретению используют известные для полиэфиров гликоли и ангидриды, например малеиновый.При необходимости применяют малеиновый ангидрид в смеси с другими ангидридами, например хлорэндиковым ангидридом. В этом случае указанный фосфонат вводят,в небольном количестве (0,05 - 0,1 моль). Получают полиэфир с улучшенными физико-механическими свойствами (улучшается огцестойкость,повышается прочцость при изгибе, удельнаяударная вязкость).5 Синтез модифицированных полиэфцров осуществляют при нагревании гликолсй п ненасыщенных кислот или их ангидридов при170/190 С до образования реакционной масмы с кислотным числом в пределах от 40 до10 65 мг КОН/г, в которую и вводят о,о-диа.ткпл(циклопецтадиенилалкил) -фосфонат. Отверждают полученные полнэфиры обычным способом.П р и м е р 1, Этиленгликоль (0,55 моль),15 диэтнлепгликоль (0,55 моль) ма 1 еццовый ангидрид (0,7 моль) и хлорэцдпковый ангидрид(0,3 моль) загружают в реакционную колбуи нагревают до 170 - 180 С в атмосфере углекислого газа до кислотного числа 40 - 42 мг20 КОН/г смолы, после чего в реакционную массу при непрерывном перемешцвацпн дооавляют о, о-диэтил(циклопентадпецилизопропил)- фосфонат (0,2 моль), Кислотное число полиэфирной смолы снижается до 34 - 35 мг25 КОН/г.Полученный полцэфцр отверл(дают обычнымспособом отверждения (ца колоду) ненасыщенныхх полнэфиров при применении нзпсстных сшивающих агентов (вицильцых) и изЗ 0 вестных инициирующих систем,407926 Рецептуры полизфира по примерам Показатели Предел прочности:а) при изгибе (по Динстату), кгс/смф б) при сжатии, кгс/смфУдельная ударная вязкость (по Динстату), кгс/см/смОценка огнестойкости отвержденных смолВремя самостоятельного горения, сек Потери веса, 1050 810 4,6Горючий Негорючий Горючий 245 64,2 09,4 5363,5 Предмет изобретения Составитель Л. ЧурсинаРедактор Т. Загребельная Техред 3, Тараненко Корректор Н. Торкина Заказ 1 О 1/16 Изд. Мз 303 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2, Синтез, ведут аналогично примеру 1, но только берут 0,55 моль малеинового ангидрида, 0,45 моль хлорэндикового ангидрида и 0,05 моль фосфоната. П р и м е р 3. Зтиленгликоль (1,1 моль) и малеиновый ангидрид (1,0 моль) загружают в реакционную колбу и нагревают до 180 - 190 С. Синтез проводят при перемешивании в токе углекислого газа до кислотного числа 60 - 65 мг КОН/г смолы, после чего в охлажденную до 120 С реакционную массу приливают о, о-диэтил (циклопентадиенилизопропил)-фосфонат (0,35 моль) и повышают температуру до 150 в 1 С. При этой температуре полиэфир,выдерживают 2 час, после чего охлаждают, а затем отверждают пол иэфир после введения известных добавок (стирола,Способ получения модифицированных полиэфирных смол путем взаимодействия ненасыщенной кислоты или ее ангидрида с гликолем при введении о, о-диалкил(циклопентадиенилалкил) -фосфоната, о т л и ч а ю щ и йингибитора, инициатора, ускорителя) и по известной технологии.П р и м е р 4. Пропиленгликоль (1,1 моль)и малеиновый ангидрид (1,0 моль) загрукают в реакционную колбу и нагревают до 180 - 190 С при непрерывном перемешивании в среде углекислого газа. По достижении кислотного числа 60 - 65 мг КОН/г смолы температуру снижают до 120 С и вводят о, о-диэтил(цикло пентадиенилизопропил) -фосфонат (0,35 моль),после чего температуру вновь повышают до 150 - 155 С. При этой температуре полиэфир выдерживают 2 час, после чего охлаждают, стабилизируют 0,02/в гидрохипопа и раство ряют в стироле. Стирольный раствор отверждают обычным спосооом.Физико-механические свойства отверкденных полиэфиров представлены в таблице,с я .тем, что, с целью предотвращения разло жсния фосфоната, а также улучшения физикомеханических свойств полиэфиров при одновременном сокращении времени процесса их получения, о, о-диалкил(циклопентадиенилалкил)-фосфонат вводят в реакционную массу с 25 кислотным числом 40 - 65 мг КОН/г.