Способ получения алифатических эпоксидных смол

ОПГСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 405916 Союз Советских Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 13.Х .1971 ( 1724489/23-5)с присоединением заявки-М, Кл. С 08 д 39/О осударственный коцитаСовета Министров СССРоо делам нзобретеннйи открытий риюритет -убликовано 05.Х.1973. Бюллетень4та опубликования описания 18.1 Ч,1974 8.644 (088.8) Ав ворыизобретениЗаявитель. А. Цейтлин, М. А. Баранова и Л. В. Парахони ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИфАТИЧЕСКИХ ЭПОКСИДНЪХ СМОЛстях нике Изобретение относится к технологии получения оптически прозрачных алифатических смол, применяющихся в различных обла техники, например в квантовой,электро и биологии.,Известен способ,получения эпоксидных алифат 1 ических смол,при постепенном (1 час 45 лин) прибавлениями а-эпихлоргидрина к многоатомному спирту, содержащему эфирный раствор,эфирата трехфтористого бора, с последующим депидрогалогенированием алюми. натом натрия (Ха,А 1 е 04). Однако по известному способу получают окрашенные смолы, растворы которых не удается очистить активированным углем.Цель, изобретения - получение оптически прозрачной смолы - достигается тем, что аэпихлоргидрин добавляют в течение 2,5 - 3,5 час и для дегидрогалогенирования исполь. зуют алюминат натрия с избытком едкого нат. ра форьмулы МаА 104 ИаОН. Дегидрогалогенирование целесообразно проводить в среде диоксана. Таким образом, дегидрогалогенирование проходит хотя и в мягких условиях, но достаточно, интенсивно, в результате чего образуется продукт, раствор которого в ацетоне лепко очищают актдвированным углем. Для получения смол могут быть использованы практически любые многоатомные спирты. Продукты, получаемые с выходом 95 - 1 ОО%,имеют пронускание в видимой области спектра не менее 90%,Пр имер 1. К 138,09 г (1,5 лголь) 1 перегнанного глицерина прибавляют при переме шивании из пипетки 4,5 лл диэтилового эфира и 0,51 лл эфирата трехфтористого бора, нагревают до 50 С, прикапывают 416,4 г (4,5 лоль) перегнанного а-эпихлоргидриага в течение 2 час 45 яин, поддерживая темпера туру 55 - 67 С. Затем нагревают до 80 С, выдерживают 15 мин при этой температуре, ох.лаждают до 25 С, прилаживают 1350 лгл обработанного металлическим натрием лиоксана, добавляют 450 г алюмината натрия и кипятят при перемешивании в течение 10 - ,14 час.,После охлаждения до комнатной температуры отфильтровывают осадочек, упаривают фильт,рат и получают 382 г (98%) алифатической эпоксидной смолы в виде светло-желтого мас ла, которое растворяют в 1910 мл ацетона,добавляют 38,2 г активированного угля, перемешивают 30 яин при,комнатной температуре и 5 лгин прои кипении. От горячего ацетонового раствора отфильтровывают, уголь, упаривают 25 растворитель в токе азота и в вакууме, соз,даваемом водоструйным насосом, получая 370 г оптически прозрачной алифатической эпоксидной смолы, содержащей 25 - 30% эпоксидных групп и 9,1% общего хлора, 30 пд 0 1,4790 - 1,4820.4 О 5916 Предмет изобретения Составитель О. Цыпкина Техред А. Камышникова Корректор Н. Торкина Редактор Т, Шарганова Заказ 212 Изд.253 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитста Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент П р 1 и м е р 2. Используя 37,2 г (0,6 моль) перегнанного этиленгликоля, 4 мл диэтиловохо эфира,и 0,4 мл эфирата трехфтористого бора, по методике примера 1 после добавлен,ия 100,6 г (1,2 моль) перегнанного а-эпихлоргидрина,и соответствующих операций получают реакционную,массу, к,которой при 25 С приливают 360 мл обработанного, металлическим на прием диоксана,и добавляют 120 г алюмината натрия. Как,в примере 1, получают 102,8 г (98,5%) алифатической эпо. ксидной смолы в,виде желтого масла, которое растворяют в 514 мл ацетона, добавляют 10,3 г активированного угля, поступают дальше, как в примере 1, и выделяют 99 г оппически прозрачной эпокоидной смолы, содержащей 31,7, эпоксидных групп и 11,0% общего хлора, п 2, 14620 1. Способ получения алифатических эпоксидных смол путем постепенного прибавления а;эпихлорпидрина к многоатомному спирту, содержащему эфирный,раствюр вф 1 ирата трехфтористого бора с последующим дегидрогалогенированием алюминатом натрия, отличающийся тем, что, с целью получения,оптичесии прозрачной смолы, а-эпихлоргидрин прибавляют,в течение 2,5 - 3,5 час, дегидрогалогенирование осуществляют алюми 1 натом натрия формулы ЫагА 1204 ХаОН, после чего полученную смолу растворяют в ацетоне и очища ют раствор активированным углем.