Способ получения водорастворимой фенолформальдегидной смолы

(23) Приоритет Опубликовано 230482, Бюллетень И 15 по делам нэобретенкй н.атхрытий(088.8) Дата опубликования описания 230482(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ ора смол реФ ли й атр ы следую- сплавлени загру- ТемпеС подзатем формалин атура жна м а ния загрузки фоза счет слабогоической реакции95 С в течениеучении смолы нуаждают до 30 С.вают в приемник одоги ои 1 2Изобретение относится к облас- . соб производства. пропиточноти изготовления пропиточных водораст- творимой фенолформальдегидворимых фенолформальдегидных смол и марки С, изготавливаемоиможет быть использовано в производст-цептуре, мас.ч Фенол 100,ве пленок на бумажной основе, пред-ный раствор 162,5, едназначенных для отделки фанеры и плит 424-ный раствор 16,7,5оИзвестны способы получения резоль- Процесс конденсации смолных фенолформальдегидных пропиточных щий: в реактор загружают расмол путем конденсации Фенола и ный фенол, включают мешалкуформальдегида в слабощелоцной среде, жают раствор едкого натра.1 Опригодных для пропитки бумаг массой ратуру реакционной смеси 45от 40 до 200 г/м 111,гдерживают в течение 1 О минНедостатком этого способа полуце- в реактор равномерно подаютния смол такого типа является их в течение 60-70 мин. Темпернестабильность при длительном хране реакционной смеси в это врении, пониженная проникающая способ- поддерживаться 65-80 С.ность и токсичность, Кроме того,спирторастворимые пропитоцные смолы После оконцасодержат в качестве стабилизирующих на температуракомпонентов органические горючие рас- рева и экзотермтворители, цто делает их .пожаро- вышается ро 90 и взрывоопасными. 45 мин, При полНаиболее близким по технической вязкости ее охлсущности к предлагаемому является спо товую смолу слифенолНатр едкий технический (42-ныйраствор)Формальдегид(37-ный раствор)КарбамидТриэтаноламин 100 45 25-27 170-1805-451-10 392211Смолу используют при пропитке бумаг массой 20-22 г/м для изготов. ления клеющей. пленки. Использование ее для пропитки крафт-бумаг массой от 40 до 200 г/мф не приводит к по-5 ложительным результатам, так как проникающая способность смолы составляет 40-50 с, что не позволяет проникатьей в бумагу повышенной массы при пропитке ее, а следовательно, невозмож В но получение монолитного отделочного материала, предназначенного для отделки фанеры, также для нее характерна, малая жизнеспособность и повышенная токсичность (содержание свободного фенола более 24).Таким образом, известные способы не позволяют получать пропиточные фенолформальдегидные смолы с повышенной проникающей способностью в 20 пределах 1-20 с, длительной жизнеспособностью и малотоксичностью.Цель изобретения - повышение пропитывающей способности, жизнеспособности иснижение токсичности. 25Поставленная цель достигается тем, что согласно способу поликонденсации фенола с формальдегидом в присутствии щелочи с постепенным доведением реакционное смеси до тем- Зе. пературы кипения и выдержке в течение .10-15 мин с последующим охлажРдением до 30 С, в реакционную смесь вводят карбамид при охлаждении кипящей реакционной массы до 70-75 С, 35 затем дополнительно вводят едкий .натр в количестве 40 от его общей массы, после чего добавляют триэтаноламин ио продолжают конденсацию при 50-55 С в .течение 5-15 мин, при этом компоненты реакционной смеси используют в следующих соотношениях, мас,ч.: 2 фП р и м е р 1, В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола,туда же по рецепту загружают вод; ипервую порцию едкого натра в количестве 15 мас,ч,Температуру реакционной смеси доводят до 40.2 С,При данной температуре вводят формалин и реакционная смесь за счет экзотермической реакции разогреваетсядо 502 С. При 5012 С реакционнуюсмесь выдерживают 15 мин. Затем смесьоподогревают до 80-90 С и выдержива-.ют 20 мин. После выдержки смесь подогревают до температуры кипения. Кипение реакционной смеси продолжается 10 мин, Затем охлаждают смесьдо 70 С. При 70 С в реакционную смесьвводят карбамид с одновременным перемешиванием в течение 10 мин,при 6012 С вводят вторую порциюедкого натра 10 мас.ч., все перемеошивают 10 мин, при 50 С вводят триэтаноламин, перемешивают 5 мин, затем готовую смолу быстро охлаждают.П р и м е р 2. В реактор загружали 100 мас,ч, расплавленного фенола,затем загружают воду и первую порциюедкого натра в количестве 15 мас.ч. Температуру реакционной смеси доводят до 4012 С. При данной темпера-, туре вводят формалин, реакционная смесь за счет экзотермы разогреваьется до 50 й 2 С. При этой температуре смесь выдерживают. Затем смесь подогоревают до 80-90 С и выдерживают 20 мин.Послевыдержки смесь подогревают до температуры кипения, которое продолжается 15 мин. Затем смесь охлаждают до 75 С и при этой темпера- . туре вводят карбамид, смесь перемешивают 10 мин, затем при 60+2 ОС вводят порцию едкого натра 10 мас.ч,о перемешивают 10 мин, затем при 50 С . вводят триэтаноламин, перемешивают смесь 10 мин, затем готовую смолу быс тро охлаждают.Качественные характеристики смол, полученные по предлагаемому и известному способам, приведены в табл. 1.922112 Таблица 1 Показатели Характеристика смол 4Известный способ Предлагаемый способ С - 50 Пример Пример 2 Содержание сухих веществ, В 42+2 50 - 56 42+2 Содержание свободного фенола,Ф 0,8-0,95 0,85-0,95 1,5-2,5 Впитываемостьсмолы в бумагу 25 - 40 Гарантийныйсрок хранения,сут 30 60-105 12. Вязкость, с Свойства смолы Сприведены по СТП 1 7-2-76(стандарт предприятия),В табл, 2 показано изменение физи- - ленной по предлагаемому способу в3 )ко-химических свойств смолы, изготов- процессе хранения. Таблица 2 Показатели Хранение смолы, сут 25 15 20 10 Вязкость, с 14 13,5 13,5 Содержание свободного фенола 0,8 0,85 0,95 0,9 0,95 Впитываемостьсмолы в бумагу, с 1-10 1-20 1 -12922112 Таблица 3 Иарки смолы Предел прочности при растяжении, ИПа(423-ный раствор)формальдегид137вор)КарбамидТриэтанолдмин 100 25-27 формула изобретения 170-1805-451-10 ВНИИПИ Заказ 2498/32 Тираж 512 Подписное филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,7 Прочность пленок на основе крафт-бумаг массой 80 г/м , про-; питанных различными фенолформальде фенолформальдегидная смола марки СБСпо Гост 901-78 фенолформальдегидная смола.марки Спо СТП 7-2-76 фенолформальдегидная смола,полученная по предлагаемомуспособу Приведенные данные подтверждают возможность получения водораствори 2 мой пропиточной фенолформальдегиднои смолы резольного типа, обладающей повышенной проникающей способностью, характеризующейся проникающей способностью в пределах 1-20 с, а такжедлительной жизнеспособностью с сохра-зв нением фиэико-химических показателей и малой токсичностью.Экономический эффект от использования Фанеры, отделанной бумагой, пропитанной смолой, полученной по предлам . гаемому способу, составит более 7,0 млн. руб. в год на объем фанеры7,2 тыс,м за счет ее длительной эксплуатации и замены таких дефицитных материалов, как пиломатериалы, сталь 40 и пр. 15Способ получения водорастворимой фенолформальдегидной смолы резольного типа путем конденсации фенола с формальдегидом в присутствии едкого натра с постепенным доведением ре акционной смеси до температуры ки,пения, выдержки при этой температуре в течение 10-15 мин с последующим гидными смолами, в том числе и смолой, полученной по предлагаемому способу. охлаждением до 30 С, о т л и ч а ющ и й с я тем, что,с целью повышения пропитывающей способности, жизнеспособности, а также снижения токсичности смолы, в реакционную смесь вводят карбамид при охлаждении кипящей реакционной массы до 70-75 С, затем дополнительно вводят едкий натр в количестве 403 от его общей массы, после чего добавляют триэтаноламин ио продолжают конденсацию при 50-55 С в течение 5-15 мин, при этом компоненты реакционной смеси используют в следующих соотношениях, мас.ч,: Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Доронин Ю.Г. и др. Синтетические смолы в деревообработке. "Лесная промышленность, 1979, с. 187-188,2. Там же, с. 97 (прототип),