Способ получения бромистого метила

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт, свидетельства-Заявлено 09.11.1972 ( 1746791/23-4) М. Кл. С 07 с 17,16 С 07 с 19/02рисоединением заявки-риоритетпубликовано 21,П.1973, Бюллетеньата опубликования описания 20.Х.1973 сударственныи комитетсвета Министров СССРпо делам изобретенийн открытий УДК 547.412.724(088.8 Авторыизобретенияитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО МЕТИЛА 2 ен зн реагирующих комь реакции в начаэтого появляетсяижающий интенбильность.енсификация проИзобретение касается способа полубромистого метила, находящего разнообприменение в органической химии.Известен способ получения бромистотила путем взаимодействия метаноламом и серой при 50 - 60 С с последуиспарением и осушкой бромистогоВыход бромистого метила - теоретичПродолжительность синтеза 4,5 час.Процесс синтеза бромистого метилакает в две стадии, первой из которых яся образование бромистого водородарой - реакции бромистого водорода с мвым спиртом по уравнениям:Я + ЗВг, + 4 Н,О -+ ЗНгЬО, + 6 НВг рая снижает конце понентов, уменьша ле синтеза. В резу индукционный пер 5 сивность процессаЦель изобретен трациюскорост льтате иод, с т его ст ия - ин ющим етила. еский. проте- вляети вто- етилоНзОНСН Вг + Н о, что,именно бромиосновным реагентом метила и его отсутстт синтеза замедляет мистого метила, т. е. ионный период, свянекоторого (достаточчества бромистого воения 11 виднод является бромистого льный моменазования бро еет индукц бразованиемеакции) коли ществлении известного способа водить в реакционную смесь в вания бромистого водорода, ко Нгоро+ 6 Н Вг,+ Из уравнстый водорпри синтезевие в начаначало обрпроцесс изанный с оного для рдорода.При осуобходимо вдля образо цесса.Это достигается тем, что в метанол предва- рительно вводят концентрированную броми стоводородную кислоту, необходимую для образования бромистого метила в начальный момент синтеза, с последующим добавлением серы и брома.Сущность предлагаемого способа заклю чается в следующем; в загруженный в реакционный аппарат метанол подают некоторое количество концентрированной бромистоводородной кислоты с последующей дозировкой раствора серы в броме. Введение бромистово дородной кислоты обеспечивает наличие необходимого количества ее в реакционной массе в начале реакции. Сразу же при введении бромистый водород вступает в реакцию с метанолом с образованием бромистого метила и 25 воды, которая взаимодействует с растворомсеры в броме (бромистой серой ЯВг,), образуя новые порции бромистого водорода по реакции:Заказ 281214 Изд. М 723 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Вновь образовавшееся количество бромистого водорода вступает в реакцию с метанолом. Таким образом, процесс синтеза бромпстого метила протекает стабильно и начинается сразу же после приливания первых порций реагирующих компонентов, минуя индукционный период. При этом операции, из кото. рых состоит процесс синтеза бромметила, могут осуществляться параллельно, т, е. время производственного цикла значительно сокращается.Преимущества предлагаемого способа.а) интенсификация и стабилизация процесса за счет ликвидации разбавления реакционной массы водой и ликвидации индукционного периода;б) возможность параллельного проведения операций. процесса синтеза, что снижает продолжительность синтеза до 3 час.Предпочтительно вводить бромистоводородную кислоту в соотношении к брому 1: 10 - 15.П р и м е р, В колбу загружают 63 г метилового спирта, при 50 - 55 С вводят 26,8 г 55% -ной бромистоводородной кислоты и начинают дозировать в нее смесь серы с бромом (124 г брома и 8,6 г серы) в течение 2 час. По окончании дозировки брома и серы реакционную массу выдерживают при 60 С в течение 1 час до полного выделения бромистого метила. Образовавшийся бромистый метил 5 осушают и концентрируют в сборнике.Суммарный выход бромистого метила поброму и бромистоводородной кислоте близок к теоретическому. Для выделения бромистоводородный кислоты бромистый метил может 10 очищаться метанолом при 5 - 12 С, причемпоследний затем направляют на стадию синтеза. Предмет изобретения 15 1. Способ получения бромистого метила изметанола, брома и восстановителя, например элементарной серы, при повышенной температуре и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с це лью интенсификации процесса, в метанол вводят бромистоводородную кислоту с последующим добавлением восстановителя, например серы, и брома.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 25 процесс ведут при соотношении бромистово.дородной кислоты к брому 1: 1015.