385437

( ( ес:-:;.-,ЙлТ ОП ИСАКИ Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ 385437 Союз Советских Социалистицеских РеспубликК ПАТЕНТУ ависимый от патента 07 с 127/16 07 с 143/84 Заявлено 01.Ч 1,1969 (М 1351851/1460541сиафу публиковано 29,Ч.1972, БюллетеньУДК 547.495.2 (088,8) Дата опубликования описания 22.Х 1.19 Авторыизобретения Иностранцы альтер Аумюллер, Хельмут Вебер и феликс Хельмут Шмидт деративная Республика Германии) Иностранная фирма фарбверке Хехст АГ деративная Республика Германии)(Ф СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМЕЩЕННОЙ БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫ2 новых замещенных бензолсульфонилмочевинь обретение относится к способу полученей формулы СО-а- Сн, - СН."-ЗО,-ЫН- СО -жНР остаток ли ее соли, гд Известен способ получения других замещенх бензолсульфонилмочевины общей формув которых К и Г - С 1 - С 4-алкил; Е - галоид,алкил или алкоксигруппа с 1 - 4 атомами углерода; Х - галоид или С - С 4-алкил,СН 2-е -802-ИН-СО 0-г 1 Н од, С, - С 4-алкоксил,ил, этоксиметоксил; но хлор, метил, триводород (при К-алри обработке замеили тиоины дебензолсульфо доалкилбензо ующими соедагаемый спо еакции, состо где К - водорметоксиметокспредпочтительметоксил илиалкеноксил), п а извс- ответстГасударотвеииый комитет Совета Министров СССР па делам изобретеиий и открытийили ее соли, аллилоксил Е - галоид, фтор метил, коксил или щеннои бензами сульфирПредлстной Р нилтиомочевинылсульфоннлмочеинениями,соб, основанныйит в том, что с385437 Предмет изобретения1. Способ получения замешенной бензолсульфонилмочевины общей формулы Х-.О-МН-СН, - СН;-80,-ЮН-СО-ЫНС: или ее соли, где Х - остаток - илиОВ 40 2 по признаку Х - остатокв котором К - метил, 2 - галоид4 1 августа 1969 г. согласно 3 /23-4, поданной в патентное или метил, и от явке М 1351851/ едомство СССР Х - остат по призна50 В оторых В - С - С-алкил ил Е - не галоид - галоид, алк и углерода; или С 1 - С 4-алк ли метил в полоили алкоксил с - С - С 4-алкил; метил, еслиженин 5; Х1 - 4 атома2 - галоид 3венно замешенную бензолсульфонилтиомочевину или тиобензамидоалкилбензолсульфонилмочевину обрабатывают десульфируюшими соединениями, способными обменивать атом серы на атом кислорода, а к промежуточно образующемуся карбодиимиду присоединяют во- АУВ качестве десульфирующих соединений используют соли или окислы тяжелых металлов или окислители, например перекись водорода, перекатись натрия, азотистую кислоту, различные перманганаты,Для образования солей могут применяться щелочные агенты, например гидроокиси, карбонаты или бикарбонаты щелочных или шелочноземельных металлов. П р и м е р 1. М-(4- р-(2-Метокси-хлорбензамидо) -этил)-бензолсульфонил) -М-Л - циклогексенилмочевина. в котором К и Г - С - С 4-алкил; Х - галоид, алкил или алкоксил с 1 - 4 атомами углерода; Х - галоид или С 1 - С 4-алкил, отличающийся тем, что соответственно замешенную бензолсульфонилтиомочевину или тиобензамидоалкилбензолсульфонилмочевину обрабатывают десульфирующими соединениями, способными обменивать атом серы на атом кислорода, и к промежуточно образующемуся карбодиимиду присоединяют воду с последующим выделением целевого продукта или переводом его в соль известным приемом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве десульфирующих соединений используют соли и окислы тяжелых металлов или окислители, например перекись водорода, азотистую кислоту или различные перманганаты.Установить конвенционный приоритет от 2 августа 1968 г. согласно заявке ЪЪ Р 1793 111.2, поданной в патентное ведомство ФРГ,43 г М- (4- р-метокси-хлорбензамидо)- этил 1-бензолсульфонил)-М-Л-циклогексенилтиомочевины суспендируют в 50 мл 2 н. ХаОН, добавляют 10 мл 35%-ной перекиси водорода и нагревают 30 мин. После подкисления разбавленной НС 1 отделяют осадок и перекристаллизовывают его из метанола, т. пл. 168 - 170 С.П р и м е р 2. И-(4- р-(2-Метокси-хлорбенз амидо) -этил 1-бензолсульфонил) -М-Л - циклогексенилмочевина.0,5 г М-(4-1 р- метокси-хлорбензамидо)- этил)-бензолсульфонил) -ЬГ - Л-циклогвксенилтиомочевины растворяют в 10 м,г диоксана и 15 10 мл 2 н. ИаОН, прибавляют 0,22 г окисиртути и перемешивают 4 час при 40 С. Отделяют образовавшийся сульфид ртути, подкисляют фильтрат, отфильтровывают осадок и перекристаллизовывают из метанола, т. пл. 168 - 20 170 С.