Способ количественного определения органических соединений в желтом фосфоре

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВЙ ЕТИЛЬСТВУ Союз Соеетскив Социалистических Республик(22) Заявлено 1 с присоедииеии (23) Приоритет 177 (21) 2442838/23-04 эаявкийоо 30.05.80, Бюллетень Мо 20 ос рствеийнй комитетСССРлам изобретенийи открнтий ро убликован та опублик(72) Авторы изобретения Ъосударственный наутитут основной хими о-исслед есной пр ательскиймышленност Ленинградский и проектный и(71) Заявите 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ЖЕЛТОМ ФОСФОРЕ 2 Поставленная цель достигается описйваемык способом количественногоопределения органических соединенийв желтом фосфоре, заключающимся вхлорировании анализируемой пробыхлором предварительно облученнымультрафиолетовым светом при длиневолны о = 200-400 нм, гидролизе про О дуктов хлорирования, зкстракции хлорорганических соединений четыреххлористым углеродом и гравиметрическимопределением органических соединенийпосле отгонки зкстрагента.Отличительным признаком изобретения является предварительное облучение ультрафиолетовым светом.при длине волны Ь = 200-400 им,бретение относихимии, а именических соединеном фосфоре.естен метод косвенного опредеорганических соединений в желсфоре путем сжигания навески о фосфора и хроматографическоеделения образовавшегося газа 1) . тся к аналитио к определениюий, содержащихс остатком способ чность результа е является низв. лее близкийколичественческих соеди- эаключающийзируемой проодуктов хло- лорорганичеслористым угле им определениемпосле отгонИзвестен также наибк предлагаемому способ ного определения орган нений в желтом Фосфоре ся в хлорировании. анап бы хлором, гидролиэе и рирования зкстракции ких соединений четырех родом и гравиметрическ органических соединени ки зкстрагента (21. Недостаток способа высокой точности и дли ределения 13-14 ч,Цель изобретения ти и-сокращение времработе, ,исполь ый треххлорис 5 остоительност в неи оп- точноселения. повышен ени опр Иэо ческой органи в желт Изв ления том фо желтог го опр на СО Нед кая тоПример 1, Взуют дважды перегнаннтый фосфор.Навеску фосфора около 2 г при пе. ремешивании и нагревании до 60-70 о С растворяют в 100 г треххлористого фосфора, после чего проводят ее хлорирование инициированным хлором, который получают путем воздействия на молекулярный хлор ультрафиолетового облучения длиной волны 200-280 нм. Время полного хлорирования состав737815 1ляет 5 ч. После хлорирования проводят гидролиз продуктов хлорирования ФОсФора, экстракцию хлорорганических соединений четыреххюористым угле 1 одом и гравиметрическое определение органических соединений после отгонки экстрагента. Содержание органических соединений, определенное данным методом, составляет 0,128.П р и м е р 2. Навеску фосфора около 2 г при перемешивании и нагре вании до 60-70 С растворяют в 100 г треххлористого ФосФора, после чего проводят ее хлорирование инициированным хлором, который получают путем воздействия на молекулярный хлор ультрафиолетового облучения длиной волны 280-315 нм. Время полного хлорирования навески составляет 4 ч. После хлориронания проводят гидролиз продуктов хлорирования фосфора, экстракцию хлорорганических соединений 20 четыреххлористым углеродом и гравиметрическое определение органических соединений после отгонки экстрагента. О, 10 0,1301 0,1300 0,1302,128 0,10 Нач50При вэс калихлор.Хлор, пройдя склянку Дрекселя ссерной кислотой, сушится и через буферную емкость попадает в кварцевуюколбу, которую облучают ультрафиолетом с длиной волны 200-280 нм, приэтом желтый фосфор взаимодействс хлором образует треххлористый40 Фор.После того, как весь хлор,ченный при взаимодействии 25 ги 100 мл 11 СФ по указанной реакпропущен, отбирается проба на63 хлорирования. Для этого через уя фос полуКмпо 4 ции, полноту отверсМетодика определения органических примесей, содержащихся в желтом фосфоре.Навеску Фосфора 2,0011 г помещают в колбу 1 под слой РС 1 , после чего содержимое колбы нагревают на песочной бане до 60-70 ОС при постоянном перемешивании мешалкой. После полного растворения начинают хлориронание.Получеиие хтора осуществляют следующим образом,В колбу Бунзена помещают 20-25 г сухого кристаллического калия марганцевокислого. Колба закрывается пробкой с нставленной в нее капельной воронкой. В кепельную воронку заливается около 100 мл соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см 3). 4Содержание органических соединений, определенное данным методом, составляет 0,130.П р и м е р 3, Навеску фосфора около 2 г при перемешинании и нагревании до 60-70 ф С растворяют в 100 г треххлористого фосфора, после чего проводят ее хлориронание инициированным хлором путем воздействия на молекулярный хлор ультрафиолетового облучения длиной волны 315-400 нм. Время полного хлорирования нанески составило 3,5 ч. После хлорирования проводят гидролиз продуктов хлориронания фосфора, экстракцию хлорорганических соединений четыреххлористым углеродом и гравиметрическое определение органики после отгонки экстр- агента, Содержание органических соединений, определенное данным методом, состанляет 0,133.В таблице представлены сравнительные данные и результаты определения органических вещестн предлагаемым и известным способами.инают подачу кислоты медленнолям из воронки н колбу Бунзена.аимодействии солАной кислотыем марганценокислым выделяется737815 О Формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедактор Т, Никольская ТехредИ.Асталош Корректор И, Муска Тираж 1019Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2653/24 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 тие для термометра из колбы отбирают стеклянной палочкой 1-2 капли треххлористого фосфора в стаканчик с 10 мп дистиллированной воды. Термометр ставят на место, а содержимое стаканчика перемешивают. Если гидролиз проходит полностью и в воде не видно взвешенных частиц, хлорирование закончено.Гидролиз тГеххлористого фосфора.В термостойкий стакан на 400 - 500 мл заливают 100-150 мл дистиллированной воды и небольшими порциями при перемешивании приливают РС 1 из колбы. Стакан, в котором проводят гидролиз, охлаждают водой. После гидролиза РС 1 приступают к экстрагированию хлорорганических примесей четыреххлористым углеродом порциями по 25-30 мл.Для этого содержимое из стакана переносят в делительную воронку на 500 мл, приливают первую порцию четыреххлористого углерода, встряхивают несколько раз, отстаивают и делят. Операция экстрагирования проводится до тех пор, пока последняя порция четыреххлористого углерода не будет прозрачной.Все порции четыреххлористого углерода объединяют, отмывают водой до нейтральной реакции (по метилоранжу). Затем берут бюкс, предварительно доведенный до постоянного веса, в него переносят четыреххлористый углерод, который выпаривают досуха. После отгонки четыреххлористого углерода бюкс сушат и доводят до постоянного веса. Содержание органических примесей в фосфоре определяют по следующей формуле (вес.%):А 100 О 0026 100Н 2,0011 где С - содержание органических примесей, (вес.Ф);й - привес бюкса, г;Н - навеска фосфора, гОПрименение предлагаемого метода 5 определения органических соединений, ,содержащихся в желтом ФосФоре, позволяет повысить точность определенияна 30 и в 2,5 раза сокращает времяопределения,Способ количественного определения органических соединений в желтой (5 фосфоре путем хлорирования анализируемой пробы хлором, гидролиэа продуктов хлорирования, экстракции хлорорганических соединений четыреххло ристым углеродом и гравиметрическим 33 определением органических соединенийпосле отгонки экстрагента, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности и сокращения времени определения, хлорпредварительно облучают ультрафиолетовым светом при длине волныЛ: 200-400 им. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Руководство по анализу в про"изводстве фосфора, фосфорной кислотыи удобрений, Л., фХимияОО, 1973,с 87-89,2, Семкин Н,Т, Шишмакова Л.Е.,Висмонт И.А. Определение смолистыхпродуктов и ряда металлов в продуктах хлорирования и гидролиза желтогафосФора, Фосфорная промышленность, Ю 1 (16), 1975, с. 42-4440 (прототип).