Способ получения анионитов

379585 Сооо Сонтеки Социалистических Республик.1971 ( 1652567/23-5) Зависимое от Заявлено 03,7 1,Кл. С 081 19/О присоединение) заявки Х. -Комитет по делан изобретений и открытий при Сооете Й 1 иииотрпо.1 Ч.1973. БОллстень М 20 83.123.3(08 ага опубликования описания 17.И 11, 973 Авторыизобретения Е. А. Жуоанов, В. Н. 11 русовт и С. Р, Гафико 1:. 1)1)1 ожи Институт химических наук АН Казахской С явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТ титов пунильного ионогвн. 5 11 зобрстснпе относится к сп)тсз) попообмонных полимеров,Известен способ получения апиотем сополимвризации стирола и дивимономера с послвдующи) введвниемных групп.С целью повышения термической. химической устойчивости и механической прочностипредлагается в качеспве дпаин)льного мономера применять Х,Х-ариледиметакрнл (арил)- 1 Оах)ид.Реакцию сополимвризации проводят в реакторе в атмосфере воздуха в среде 1%-ноговодного раствора крахмала или поливинилового спирта. Иницнатором является перекась 15бвнзосала или динитрил и-азодцизохтаслянойкислоты. Сопол)мвр галогенметплируют монопли дигалоиддпметиловьгм эфиром в присутствсии катализатора Фриделяхрафтса пр) 30 -35 С в течение 3 час и ампнируют при 25 - 2080"С. Прн эгом образуются иониты с опрвделенным размером частц нароооразной формы с высокой механической прочпостыл и химичеокой устойчивостью. Полученные ионообменники отличаются высокой проницавмостью 25и угучшвиными кинетическими свойствами.Выход конечного продукта 97 - 99%.Синтезированные иониты можно использовать для сорбции и разделения алкалоидов,вигаминов, гормонов, антибиотиков, ионов зо пвстп)тх, редких, )лтГорОднэх и рлдпоастпнных металлов, в качестве каталспзаторов многих хмических реакций и для очистков конденсатов атмосферной влаги.П р и м е р 1. 0,906 г м-фетлендиметакрил амида, расгворенного в 65 ттл н-бутилового спирта, 9,06 г стирола и 0,198 г динигрила х-дзодппзоасляной кислоты перемешивают в 100 ) г 2,5%-тОго водорастворпсмого крахмала прп 75 - 80"С в течение 4 час, затем 4 - 5 час прн 90 - 95 С, Образовавшиеся грабанул. обрабатывают острым водяным паром, промывают водой, сушат, экстрагируют бензолом, Выход воздушно- сухого продукта 9,5 г.П р и м е р 2, 9,06 г стирола, 0,906 г димет. акр:ламида 4,4-диаминодифвнилиетана, 0,2 г дпнптрпга сс-азодипзомасляной кислоты, 4 тл цпклогесанола прп 70 С вносят прп интенсивном пврвмешиванип в 150 лл 3%-ного раствора полпвиннлового спирта, Температура 70 - 75 С поддерживается в течение 4 час и 90 - 95 С - 5 час. Образовавпийся полимер обрабатывают острыи водяным паром, промывают водой, сушат, эксграгируют бензолом. Выход воздушно-,сухого продукта 8,5 г.П р им ер 3. В реактор загружают 104 г сополимера стирола с 12% диметакрилампда 4,4-диаминодифвнилыетана, подвергают набу. ханию в течение 2 час в 805 г монохлордиме тилового эфира при 35 С, затем вводят 104 гЗ 79585 П р сдмет и зоб 1 ет сия 11 20 Составитель Г. РусскихТехред 3, Таранеико 15 едакзор Г, Тимофеева Корректор Л, Царьковй Заказ 3084 Изд, ЛЪ 1451 Тираж 551 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская паб., д. 4/5 Загорская т пи огра(1 ня хларного олова и реакционную смесь интенсивно перемешиэают в течение 3 час. Хлорметилированный продукт промывают диоксаном, метиловым спиртом и дистиллированной водои до отсутствия ионов хлора в фильтрате. Содержание хлора в полггмере 23,5%.По примеру 3 хлорметилируют другие сополимеры стирола.Пр и м ер 4. В реактор загрухкают 100 г хлорметилирававного сополггмера с 12%-иым м-фенилендимета 1 ерилам 1 гдам (содержаш 1 е хлора 20,5%), 500 г пир 1 гдиия, 1 еакциоггиую смесь интенсивно перемешивают 6 час. при 60 С. После окончания процесоа гранулы отфильтровывают, промывают 6% -ньпм,раствором соляной кислоты, затем водой, после чего заливают 4%-ньгм растваром едоцкого натра и оиьгвают дистиллированной водой.Лнионообменная емкость ионита по 0,1 к, раствору НС 1 составляет 2,4 з 1 г-зкв/а; иаоухаемос,ть в воде 1,3 л 1 л/г.Пример 5. В реактор загружают 300 хлснрметилл 1 ьроваиного сополимера стироля с 12% дг 1 метакрилам 1 гдя диамвнодпфеиилсульфида (содергжап ие хлора 21,5%), 2500 ял 20%-ного водного, раствора гримстиламина и при интенсггвном перемешвванг 1 и реакциоппу 1 о масеу выдержггвают при 35 С 6 иас. Продукт реакции обрабатывают по примеру 4. Анионообмененная емкость анионита по 0,1 к. растворуНС 1 составляет 3,1 лг-экв/г, набухаемость вводе 1,5 мл/г.П,риме,р 6. В реактор запружают 50 гхлорметилпрованного сополлмера стирола с12% диметакрг 1 ламида диамиагодифенилметяна (содержан 11 е хлора 20,5%), 250 г у-,николина. Смесь перемешивают и нагревают до 80 Св течение 6 час. Полученный полимер обрябя 1 о тывают по иримеру 4.Лнионообмепиая емкость иоиитя ио 0,1 н.раствору НС 1 составляет 2,2.пг-экп/г, иабухяс.мость В воде 1,3 л 1 л/ь,П 1 роцесс ведут по примерам 1 и 4, заманим15 триметиламип или пирид;1 ия триэтилмии,триэтаполамин, диэтаноламии, этиламин, этаноламин, изох 1 ьнолин, лутипины, и- или р-ппколин. Способ полученияииошггоп тем сополимеризации стгрол и,1 ив; нилього моиомср с последующим введением поиогиных групп, 25 отлссчаюсцийся тем, что, с целью увеличениямеханггческой прочности, термической и химической устойчивости, в качестве дивииильиого мОиоме 1 за пр 1 июн 5 иот М,М -арилендимстакф 1)1 л(акрил)-амид.