Способ испытаний на ресурс гидромеханических и электрогидравлических агрегатов систем управления летательными аппаратами

О П И С А Н И Е 370202ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски Социалистически Республик. Кл. С 07 с 107 йозтитет по релатз зобретеиий и открытий ори Совете Министров СССРриоритет публиковано УДК 547.235.2(0 973. Бюллетень1 ния описания 10,1 Ч.197 ата опублико Авторызобретения. А, Гинсбург асилье Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВИФТОРМЕТИЛАЗОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ лажденный до - 78 С оль) этилового эфира абсолютного серного фторнитрозометан до я нитрозосоединения, ле отгонки раствориСРЗХ - ХСН СООС30 трифторметилазоизова- этиловый эфириаковой кислотыПредложенные соединения могут найти применение в качестве полупродуктов для синтеза красителей, а также в качестве пестицидов.Предлагаемый способ основан на известной реакции нитрозирования первичных аминов, однако, использование в реакции трифторнитрозометана и эфиров а-аминокислот позволяет получать не описанные в литературе эфиры трифторметилазокарбоновых кислот.Описывается способ получения эфиров трифторметилазокарбоновых кислот взаимодействием эфира а-аминокислоты с трифторнитрозометаном при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известным способом. П р и м е р 1. Через раствор 70 г (0,068 г/моль) этилового эфира глицина в 35 мл абсолютного метанола при - 78 С барботируют 2,5 л трифторнитрозометана (до проскока). Реакционную смесь доводят до комнатной температуры и фракционируют.Этиловый эфир трифторметилазоуксусной кислоты СРзХ=ХСН,СООСзНз т. кип. 65,5 С (6 мм рт. ст.), дф 1,4730, п1,3648, Лтаз 375 тр, получен с выходом 58,5% от теоретического.Найдено, %; С 32,31, 32,26; Н 3,76, 3,67; Р 30,93, 30,91; И 15,13, 14,92.С,Н,Рз 1,ОзВычислено, %: С 32,5; Н 3,8; Р 31,0; И 15,2. П р и м е р 2. В раствор 4,0 г (0,031 г-моль)этилового эфира а-аминоизомасляной кислоты в 25 мл абсолютного серного эфира при - 40 С пробулькивается 2,5 л трифторнитрозометана до прекращения связывания последнего.Реакционную смесь (после удаления растворителя) фракционируют. СРзИ= =ХС (СНз) зСООСзНз - этиловыи эфир трио фторметилазоизомасляной кислоты, т, кип.48 С (30 мм рт. ст,) дф =1,1325, и 1,3648, Лз, 370 ти получен с выходом 62,0% от теоретического.Найдено, %: С 39,92; 39,86; Н 5,05, 5,15;15 Р 26,73, 26,67; Х 13,0СтНпРзХзОз.Вычислено, %: С 39,7; Н 5,18; Р 26,9;И 13,2. Пример 3. Через ораствор 4,5 г (0,04 г-мД 1 - валина в 25 млэфира барботируют трпр екр а щения поглощенРеакционную смесь (потеля) фракционируют.СН (СН,),3370202 Предмет изобретения 30 Составитель А. НестеренкоТехред Е. Борисова Корректор Е, Денисова Редактор А. Бер Заказ 674/5 Изд. Хо 276 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3т. кип, 84 С (8 люлю рт. ст.), с 1 о 1,0071;и" 1,3751, Лм 370 тюю получен с выходом35,6 о/о от теоретического.Найдено, о/,: С 42,59, 42,81; Н 5,72, 5,80;Р 26,36, 26,26; М 12,43.СвН 1 зГзИгОгВычислено, %: С 42,5; Н 5,75; Р 26,2; Х 12,4,П р и м е р 4. В условиях примера 3 из6,0 г (0,038 г-моль) этилового эфира Д 1 -лейцина и 8,0 г (2 л) трифторнитрозометана с выходом 50% от теоретического получен этиловый эфир трифтор,метилазоизокапроновой кислоты - СГзИ=ХСН - СООС,Нзь1СН,СН(СН,),т. кип. 52 С (0,03 мм рт. ст.), игз 1,4080.Найдено, %: С 45,02, 44,92; Н 6,27, 6,30;Г 23,88, 23,68; К 11,93, 11,77.СзН 15 Рз%0 гВычислено, о/,: С 45,0; Н 6,25; Р 23,8; Х 11,7,П р и м е р 5. В условиях примера 3 из 5,0 гэтилового эфира Д 1, Р-фенил-а-аланина и 5,0 г(1,1 л) трифторнитрозометана с выходом59,0/о от теоретического получен этиловыйэфир трифторметилазофенилпропионовой кислоты - СГЗХ = МСНСООСгн 5)1СН,С,Н,С 1 щ 1, 3045, игв 1,4835, Лмах 360 тРНайдено, /о, С 52,84, 52,65; Н 4,70, 4,68;Р 20,82, 20,94; М 10,32.С 1 гН 15 РзИгОгВычислено, /о: С 52,5; Н 4,74; Р 20,8; И 10,2,П р,и м ер 6. В условиях примера 2 из 5,8 гдиэтилового эфира 1-аспарагиновой кислоты и8,0 г (2 л) трифторнитрозометана с выходом96,0 о/о от теоретического получен этиловыйэфир трифторметилазоянтарной кислоты 4СРзК = МСНСООСгН 5, т. кип, 115 С (0,1 ммСН СООС Нрт. ст,), до 1,3168, из 1,4230.Найдено, о/о. С 40,36, 40,29; Н 4,68, 4,75;Р 21,02, 20,95; М 10,64, 10,42.Вычислено, /,: С 40,0; Н 4,82; Г 21,1; Х 10,4.П р и м е р 7.,В суспензию 5,0 г гамма-аминомасляной кислоты в 20 мл абсолютного ме танола при - 10 С сбарботируют 6,0 г (1,5 л)трифторнитрозометана.Реакционную смесь доводят до комнатнойтемпературы, промывают водой и трижды экстрагируют серным эфиром. Экстракт сушат 15 над прокаленным сульфатом магния. Послеудаления растворителя в вакууме реакционную смесь фракционируют. С выходом 74% получена трифторметилазомасляная кислота - СРзИ=ИСНгСНгСНгСООН, т. кип. 80,5 С 20 (5 мм рт. ст.), дго 1 3177 и го 1 3835Лмах 365 тр.Найдено, о/о: С 32,51, 32,61; Н 3,89, 3,76;Р 31,15, 31,04; И 14,94, 15,00.С 5 НтГзХгОгВычислено, /о. С 32,6; Н 3,8; Г 31,00, 1 Ч 15,2. 1, Способ получения эфиров трифторметилазокарбоновых кислот, отличающийся тем, что эфир а-аминокислоты, например этиловый эфир глицина, подвергают взаимодействию 35 с трифторнитрозометаном при охлаждении споследующим выделением целевого продукта известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре - 78 - 100.