362534

ЬСЕГ 31 -;,";.-,1 ПАТЕ;.:"Т. :- Ьибвнотака ." ,ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Сова Советсиик Социалмстическик РеспубликЗависимый от патентаЗаявлено 07.Х,1970 ( 1482205/23-26)Приоритет 08.Х.1969,Р 1950671.9, ФР М. Кл. С 01 с 3/2 Комитет по делам изобретвммй м открытий при Совете Миммотрое СССР(Федеративная Республика ГерманииИностранная фирмаДегусса(Федеративная Республика Германии) ф Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОДАНИДА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛ 2 час. Содерцелочного меисляют переледний затем и отделяют и смачиваюс сульфидом При сравните 25 центрациями перами окисления чества раствора ьных опытах с другими конекиси водорода и температутребуются следующие колиНО (см. таблицу),одан Изобретение относится к способам получения роданида щелочного металла.Известен способ получения роданида щелочного металла путем взаимодействия цианида щелочного металла с серой при температуре порядка 100 С в растворе роданида в присутствии сульфида щелочного металла.Недостатком известного способа является длительность процесса (4 час), что способствует образованию побочных продуктов,и соответственно уменьшению выхода продукта.По предлагаемому способу для интенсификации процесса и увеличения выхода продукта процесс осуществляют при температуре выше точки плавления серы и сульфид щелочного металла вводят в молярном соотношении с серой 1: 1000 - 2000.Продолжительность процессажащийся в растворе сульфидталла по окончании реакции оккисью водорода в сульфат, а пососаждают карбонатом барияфильтрованием, При примененищего агента его вводят вместещелочного металла.Пример 1. Получение р ида натрия,В колбу объемом 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и закрываемым загрузочным патрубком для дозирования серы, вводят 100 лтл водно го раствора 1 чаЬСК, который содержит 68,2 г1 чаЬСИ, и разбавляют четырьмя каплями стойкого к щелочи смачивающего агента (например типа Марлофен; изготовитель Хемише Верке Хюльс), а также 1 г Ха 5 9 НО (со- О ответственно 325 лтг Май). Раствор нагревают до 120 С, Затем добавляют 392 г 1 чаСИ (8 люль) в виде 40%-ного раствора в воде и 258,5 г серы (8 люль + 2 г избыток) в течение 1 час, причем температуру поддерживают по рядка 120 С. Сера должна быть всегда в небольшом избытке. В растворе по окончании реакции находится, включая заданное количество роданида натрия, 713 г 1 чаЬС 1 ч; выход 99,4 % . Далее сульфид натрия при 80 С и ин- О тенсивном перемешивании окисляют 3%-нойперекисью водорода. При этом расход НО составляет 100 лл.1008,5 8,5 30 30 80 Предмет изобретения Составитель А. Темирова Техред Т. Ускова Редактор Н. Корченко Корректоры; Е, Миронова и А. ДзесоваЗаказ 393/13 Изд,1034 Тирак 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 После добавки 4,5 г карбоната бария к окисленному раствору благодаря одночасовой выдержке в горячем состоянии при 80 С (что сопровождается добавкой 0,5 г карбоната аммония) сульфат практически полностью осаждается и отделяется фильтрованием.Затем раствор при пониженном давлении сгущают до концентрации около 60 вес, % содержания твердого вещества, и дигидратроданид натрия ХаЯСХ 2 НО выкристаллизовывается при температуре ниже 30 С. После центрифугирования получают продукт следующего состава:1 чаЬС 1 ч 2 НзО 98,5 о/ Сульфат Следы Барий 5 ппмПример 2. Получение р ода нида натрия.В колбу объемом 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и закрываемым загрузочным патрубком для дозирования серы, вводят 100 мл раствора ИаЯСИ, который содержит 62,3 г ИаЬСХ,и 1,5 г Хазб 9 НзО (соответственно 487 иг Ха 8). Раствор нагревают до 120 С. Затем добавляют 392 г ХаСМ (8 ноль) в форме 40%- ного раствора в воде и 258,5 г серы (8 ноль+ 5 +2 г избыток) в течение 2 час, причем темлература поддерживается порядка 120 С. Сера всегда должна быть в небольшом избытке.По окончании реакции в растворе находится, включая заданное количество роданида нат рия, 708 г КаЯСМ; выход 99,5/о. 1. Способ, получения роданида щелочного 15 металла путем взаимодействия цианида щелочного металла с серой при повышенной температуре в растворе роданида в присутствии сульфида щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и 20 увеличения выхода продукта,;процесс осуществляют при температуре выше точки плавления серы и сульфид щелочного металла вводят в молярном соотношении с серой 1: 1000 -- 2000.25 2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, чтопо окончании реакции непрореагировавший сульфид щелочного металла окисляют в сульфат обработкой перекисью водорода с концентрацией до 35/о, который затем осаж дают карбонатом бария.3. Способ ао и. 1, отличающийся тем, чтосовместно с сульфидом щелочного металла вводят смачивающий агент.