Способ очистки раствора гидроокиси щелочного металла от хлората

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалнстнчвСннкРеспублик(53)М, Кл. С 01.0 1/28 Ю С 07 С 21/21 с присоединением заявки М вявумрствйнВв квяктвт СССР ае элам эоврвтвккй(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ГИДРООКИСИ ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА ОТ ХЛОРАТА Изобретение относится к спо.- собу очистки от хлората растворагидроокиси щелочного металла, полученного электролизом раствора хло. рида соответствующего щелочного металла по методу с Фильтрующей диафрагмой.Товарные растворы гидроокиси щелочного металла с концентрацией 42- 50 вес.Ф содержат 0,3 хлоратов.Значительное содержание хлората не позволяет использовать такую гидроокись в производстве хлоропрена из бутадиена.Известен способ разложения хлора" та в концентрированном растворе гидроокиси натрия, полученном по ме- тоду с Фильтрующей диафрагмой, заключающийся в том, что в раствор добавляют дитиониты и небольшое количест" во соединений двух- и трехвалентного железа, а над поверхностью раст" вора пропускают неокисляющий газ, который не абсорбируется и йе растворяется в растворе. Используют дитио= нит натрия в количестве 3 молей и 1-10 ч./млн ионов двух- и трехвалентного железа, что достаточно для. разложения 1 моля хлората. Процесс ведут при температуре выше 70 С О 1Недостатком способа является за" . грязнение обрабатываемого раствора гидроокиси щелочногометалла соединениями двух- и трехвалентного железа и восстановителем - дитионитами, что требует, в свою очередь, дополнительной операции их удаления из раст-вора. Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату является способ очистки раствора гидроокиси щелочного металла от хлората заключающийся в восстановлении по- О следнего водородом при 100 С и вышеи повышенном давлении (1,76 кг/см ) в присутствии рутениевого катализатора 2.55 3 92Недостатками известного способаявляются,слбжность процесса, связанная с необходимостью проводить обработку раствора щелочи при повышенныхтемпературе и давлении, а также использование дефицитного рутениевогокатализатора,Цель изобретения - упрощение способа и исключение использования деФицитных компонентов.Поставленная цель достигается способом очистки раствора, гидроокисищелочного металла от хлората путемвосстановления последнего водородом.при повышенной температуре и в присутствии в качестве катализатора одного или нескольких органических соединений, выбранных из группы: бутендиол, дихлорбутен, лимонная кислота,Восстановление хлората ведут при45-55 О С.При практическом осуществленииспособа восстановление целесообразнопроводить электролитическим водородом, получаемым в том же процессеэлектролиза хлорида щелочного металла по методу с фильтрующей диаФраг"мой, в котором получают раствор гидроокиси целоцного металла. При этом,количество электролитицеского водорода, затрачиваемого на обработкуобъема раствора товарной 42-50/-нойщелочи, эквивалентного 1 т 1007.-нойщелочи, примерно равно 280 нм , т.е.Ьтому количеству водорода, котороеобразуется при электролизе по методус Фильтрующей диаФрагмой одновременно с 1 т 100-ной щелочи.П р и м е р 1. В раствор каустической соды, содержащий 44 йаОНи 0,133 МаС 10 вводят 1,6 г бутендиола на 1 л раствора щелочи (2,59 кгна 1 т 1003-ной каустической соды)и затем обрабатывают электролитическим водородом при 50 С, расходе водорода 110 н;.1 на 1 т раствора щелочиь(250 нм на 1 т 100-ной каустической соды) в течение 5,5 ц. Содержание в 444-ном растворе гидроокисинатрия после обработки, 4: хлоратанатрия 0,017; бутендиола 0,1; МаС 10,1,П р и м е р 2. В раствор каустической соды,содержаций 44: Й аОН и 0,33 МаСФО, вводят 1,5 г, 3,4-дихлор-бутена на, 1 литр раствора щелочи (2,35 кг нат 1004-ной каустической соды ) и затем обрабатывают 2070 ф электролитическим водородом при 50 С,расходе водорода 20 нм на 1 т раствора щелочи (455 нм на 1 т 1003-нойкаустической соды) в течение 1,3 ч,Содержание в 4 М-ном растворе гидроокиси натрия после обработки, 3: хлората натрия 0,013; неомыленного3,4-дихлор-бутена 0,1; 1 аС 0,1.П р и м е р 3. В раствор каусти 10 цеской соды, содержаций 44 Ф Й аОни 0,133 ИаС 0, вводят 1,8 г лимоннойкислоты на 1 л раствора щелочи(2,82 кг на 1 т 1003-ной каустической соды) и затем обрабатывают элект 15 ролитическим водородом при 50 С,расходе водорода 170 нм на 1 т раствора щелочи (387 нм на 1 т 100-нойкаустической соды) в течение 7,2 ч.Содержание в 4 й-ном растворе гидроро окиси натрия после обработки, Ф: хлората натрия 0,021; цитрата натрия0,12; МаСЙ 0,1,П р и м е р 4. В раствор каустической соды, содержащий 443 йаОН иг 5,0,133 МаС 105, вводят 0,5 г бутенди-,ола, 0,5 г 3,4-дихлор-бутена иО,б г лимонной кислоты на 1 л раствора щелочи и затем обрабатывают электролитическим водородом при 50 С, расозо ходе водорода 120 нм на 1 т раствора щелочи (270 нмь на 1 т 1003-ной" каустической соды) в течение 5,5 ч.Содержание в 443-ном растворе гидроокиси натрия после обработки 4: хлората натрия 0,015; смеси указанныхорганических соединений 0,11; йаС 60,1,Наличие указанных органическихпримесей не препятствует использованию продукта в производстве хлоропрена. Более глубокая очистка от хлората является нецелесообразнойповышением температуры сокращается время гидрогенизации, однако, приэтом, увеличивается унос органическихкатализаторов с водородом. Поэтомутемпература гидрогенизации не должнапревышать 90-00 С. Ниже 40 С время.гидрогенизации резко возрастает. Оп 5 Отимальная температура процесса 50+5 С.Производство хлоропрена удовлетворяет содержание хлората натрия врастворе 444-ной каустической соды неболее 0,0254Предлагаемый способ прост, посколь.ку его осуществляют при нормальномдавлении водорода и при температуреболее низкой, цем по известному. При5 922070 6осуществлении способа не требуется честве катализатора используют одно дефицитного рутениевого катализатора. или несколько органических соедине"ний, выбранных из группы: бутендиол, дихлорбутен, лимонная кислота.формула изобретения2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что восстановление1. Способ очистки раствора гидро- . хлората ведут при 45-55 С.окиси щелочного металла от хлоратапутем восстановления последнего водо- Источники информации, родом при повышенной температуре и в 1 о принятые во внимание при.экспертизе присутствии катализатора, о т л и. Заявка Японии Р 53-70988, ч а ю щ и й с я тем, что, с целью кл. С 01 О 1/28, опублик. 1978.упрощения способа и исключения исполь-2. Патент Франции Ю 2348154, зования дефицитных компонентов, в.ка- кл. С 01 О 1/28, опублик. 1977Составитель С. Лотхова Редактор Н . Гунько Техреду И. Гергель Корректор И. Коста Заказ 2488/30 Тирам 514Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11303 МоскваЖРаушская наб. д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4