Способ получения диэтилстильбэстрола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 345120
Авторы: Бокова, Воронцова, Всесоюзный, Лейбельман, Максимов, Меньшова, Романова
Текст
О П И С А Н И Е 34520ИЗОЬЕЕТ ЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскиа Социалистическиа Республикависимое от авт, свиде аявлено 26,1,1970 ( 1 льства Ъв 116/23 М. Кл. С 07 с 3918 с присоединециехПриоритетОпубликовано 14,аявя Комитет по деламобретений и открытири Совете Министров 1 .197 ДК 547.631.4.0(088.8) ллетень М 22 ата опубликования описания 9 Л 111.1972 Авторыизобретения И. Максимов, Т. Н, Бокова, Н, И. ф, Я, Лейбельман и И,есоюзный научно-исследовательский институт им. Серго ОрМеньшова, О , Воронцова химико-фар жоникидзе оманов Заявител ацевтическии СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛСТИЛЬБЭСТРО Изобретение относится к получению диэтилстильбэстрола, который находит применение в медицине и в сельском козяйстве,Известен способ получения диэтилстильбэстрола восстановлением диацетата 4,4-ди(гг оксифенил)-гексанона с помощью металлического натрия в кипящем изоамиловом спирте.С целью повышения выхода и упрощения технологии процесса 4,4-ди(п-оксифенил)- гексанонили его ацетат восстанавлпвгпот 1 с помощью боргидридов металлов 11 группы в водных растворах органических растворителей, например низших алифатическик спиртов, с выделением целевого продукта известными приемами. 1Пример 1. К раствору 19,4 г (0,052 моль) диацетата 4,4-ди(п-оксифенил) -гексанонав 300 мл 80%-ного изопропилового спирта прибавляют 19,4 мл 20%-ного водного раствора едкого натра и кипятят 1,5 час (полноту 2 омыления ацетильных групп определяют хроматографированием проб реакционной массы на тонком слое закрепленного силикагеля в системе бензол-метанол, 19: 2). Реакционную массу, содержащую 4,4-ди(п-оксифенил)-гек санон-З, охлаждают до 18 - 20 С, прибавляют 27,1 г (0,25 люль) сухого хлористого кальция и перемешивают 1 час. Затем смесь охлаждают до. ( - 10) - ( - 12 С) и по частям за 4 час прибавляют 27,1 г (0,25 лого) су кого хлористого кальция), После прибавления боргидрида натрия смесь перемешивают при ( - 10) - ( - 12 С) 16 час, при 20 С добав. ляют 30 мл 6%-ной соляной кислоты и сухой поваренной соли. Отделившийся верхний слой, содержащий изопропиловый раствор 4,4-ди (гг-оксифенил) -гексанола-З, отделяют, нижний слой экстрагируют этилацетатом. Экстракты соединяют и отгоняют. Получают пинаколиновый спирт в виде смолистого остатка, который без очистки применяют для получения дпэтилстильбэстрола ретропинаколиновой перегруппировкой с 20%-ной серной кислотой.Получают 11,6 г диэтилстильбэстрола, т, пл.170 - 171 С, выход 80%, считая на диацетат пин аколинкетона.П р и м е р 2, К суспензии 2 г (0,007 моль) пннаколинкетона и 1,1 г (0,01 моль) хлористого кальция в смеси 10 лгл диглима или тетрагидрофурана и 3 мл воды прибавляют при перемешивании при 20 С по частям 0,75 г 87,5% -ного (0,65 г 100% -ного, 0,017 лголь) боргидрида натрия. Реакционную смесь перемешивают в течение 16 час при 20 С. Обрабатывают по примеру 1 и получают пинаколиновый спирт с выходом 85 - 90%.Предмет изобретенияСпособ получения диэтилстильбэстрола восстановлением диацстата 4,4-ди(п-оксифенил)- гексанона, отличающийся тем, что, с целью345120 Составитель Г. ЖуковаТехред А, Камышникова Корректор Г. Запорожец Редактор Е. Левина Заказ 2498/6 Изд.1042 Тираж 406 ПодписноеЦ 1.1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 повышения выхода и упрощения технологии, восстановление 4,4-ди (и-оксифенил) -гексанонаили его ацетата проводят с помощью оорогидридов металлов 11 группы в водных растворах органических растворителей, например низших алифатических спиртов, с выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1399116
В. И. Максимов, Т. Н. Бокова, Н. И. Меньшова, О. Б. Романова, Ф. Я. Лейбельман, И. Г. Воронцова, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07C 39/215
Метки: диэтилстильбэстрола
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-345120-sposob-polucheniya-diehtilstilbehstrola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтилстильбэстрола</a>
Способ получения трициклических соединений или их солей
Номер патента: 591146
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио
МПК: C07D 337/14
Метки: соединений, солей, трициклических
...и кипятят 20 час. Реакционную смесь выливают в воду и прибавляютбензол. Органическую фазу промывают последоватеньно насыщенным водным растворомбикарбоната натрия и водой, высушиваютсульфатом магния и упаривают при вакууме,.Полученный не очищенный 32- 4 (2-хлор8 фгор,11-дигидррдибензоб, Цтиепинил)-1 пиперазинил-этил-оксазолидинон переводят обработкой с малеиновойкислотой в соответствующий малеат; т.пл.о164-166 С.50 Применяемый в качестве исходного 1-(2 хлор-фтор, 1 1-дигидродибенэоЯтиепинил)-пипераэин можно получить следующим образом.К раствору 214 г гидроокиси калия в55 2 л воды прибавляют в атмосфере азота при:. 50 С 122 г 4 фтор-(тиофенола) и перемешивают 15 мин, После прибавления 3,0 г медного порошка и 269 г 5-хлор 60 ь...
420185
Номер патента: 420185
Опубликовано: 15.03.1974
МПК: C09B 62/08
Метки: 420185
...установлено, что продукт содержит 2 атома гидролизуемого хлора па молекулу красителя и, когда его наносят на целлюлозные волокна в сочетании агентом, связывающим кислоту, дает строгие зеленые тона, прочные к стирке и к свету,П р и м е р ы 9 - 13. При замене эквимолекулярными количествами соединений, перечисленных в столбце П таблицы, 1,3-фенилендиамин,6-кислоты, использованной в приведенном выше примере, эквимолекулярными количествами соединений, перечисленных в столбце Ч, и-фенилендиамин-о-сульфокислоты и эквимолекулярными количествами соединений, перечисленных в столбце И дихлор-з-триазиниловых производных 1-амино- (4-аминоанилино) -антрахинон,3-трисульфокислоты, использованной в приведенном выше примере, получают ряд...
Способ получения производных резоруфина
Номер патента: 1621811
Опубликовано: 15.01.1991
Авторы: Кристиан, Руперт, Ханс-Георг
МПК: C07D 265/38, C07D 413/12, C07J 71/00
Метки: производных, резоруфина
...10"10моль, наиболее предпочтительная -10 - 10моль. Более высокая концентрация лиганда может быть измеренапосле разбавления первоначальной,пробы,Измерение производят при определен"ном значении рН, которое может находиться в интервале 3 - 12. Обычнозначение рН лежит в области 5 - 10,предпочтительна 6 " 9. Для установления и поддержания определенного значения рН во время измерения могутбыть применены различные буферныерастворы, например боратньй, фосфатный или карбанатный нли трис-буфер.При использовании предлагаемых соединений не имеет решающего значения то,какой буферный раствор применяют.Выбор определяется, в первую очередь,в зависимости от применяемого антите"ла, лиганда, который должен бытьопределен, а также примененной флуоресцентной...
Способ получения производных аминогликозида или их солей
Номер патента: 724086
Опубликовано: 25.03.1980
Автор: Кикуо
МПК: A61K 31/7052, C07H 15/22
Метки: аминогликозида, производных, солей
...мл амберлита С(3 - 50 (ИН 4), промывают колонку 30 мл воды и элюируют1000 мл воды и 1000 мл 1.н. гидрата окиси аммония. Элюат (270 мг) из фракций89 - 95 растворяют в 6 мл воды, абсорбируют на колонке 100 мл амберлита С 6 - 50+элюируют 1000 мл воды и 0,5 н. гидрата окиси аммония. Элюаты иэ фракций 159 - 166лиофилизируют до получения 71 кг требуемого вещества (выход 6%), а)+ 86,3 +зэ1,2" (с = 1,016, вода).Тонкослойная хроматография (Кизельгель60 Р 4 Мерк): й 0,45 (система растворителя - метанол: концентрированный аммиак1:1, для сравнения й А канамицина 0,25,П р и м е р 4. Получение 1 1 ч.(4-оксипиперидин.4. карбонил) тобрамицина," А, К раствору 9,0 г (17,9 ммоль) дигил.рата торбамицииа в 322 мл воды добавлякп322 мл лири,тина, 32...
Способ приклеивания древесных обоев, изготовленных на подложке прорезиненной ткани
Номер патента: 75984
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Забродкин, Плотникова
МПК: C09J 161/32
Метки: древесных, изготовленных, обоев, подложке, приклеивания, прорезиненной, ткани
...готовится следующим образом:Приготовление мочевино-формальдегидной смолы. Смешивают 100 весовых частей мочевины, 200 весовых частей 40%-ного формалина и 2 весовых части 40%-ного едкого натра. Смесь перемешивают в течение 1,5 часа при температуре 40 - 45 С, после чего сконденсировавшуюся массу выдеркивают до ее превращения в 11 триг;.,П, ПлотниковаДРЕВЕСНЫХ ОБОЕВ,ИЗ ПРОРЕЗИНЕННОЙ ТКАНИ пастообразное состояние, После этого массу охлаждают при перемешивании до 20 С.Приготовление казеинового раствора, 100 весовых частей казеина,100 весовых частей мочевины и100 весовых частей воды тщательноперемешивают, подогревают на водяной бане до полного растворения(б 0 - 70 С), после чего растворохлаждают до 20 - 30 С,Получение склеиваю щей пасты.200...
Предыдущий патент: Способ получения аллилового спирта
Следующий патент: Способ получения выпускной формы 2, 4, 5-трихлорфенолята меди
Случайный патент: Термоаппарат