C07C 39/215 — содержащие структуру, например диэтилстильбэстрол
Способ получения диэтилстильбестрола
Номер патента: 102882
Опубликовано: 01.01.1956
МПК: C07C 39/215
Метки: диэтилстильбестрола
...который окисляют марганцевокислым калием в ацетоне и образовавшийся а-этилдезоксианизопн известным путем превращают в диэтилстильбестрол.П р и и е р. 10 г. трианетола, полученного полимеризацией анетола иодом, растворя 1 от в 400 мл. сухого ацетона, добавляют 13,5 г. порошкообразного бикарбоната натрия и при механическом взбалтывании вносят в течение 7 час. небольшими порциями 13,5 г. порошкообразного марганцевокислого калия. Нейтральную часп продукта реакции, выделяющуюся в виде масла после отгонки ацетона, подвергают перегонке при остаточном давлении 1 мм. пли ниже. При остаточном давлении 0,65 мм, и температуре 190 - 195 перегоняется и-этплдезоксианизоин (с выходом 47% от теории), который далее обычным путем превращается в...
Способ получения диэтилстильбэстрола
Номер патента: 345120
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бокова, Воронцова, Всесоюзный, Лейбельман, Максимов, Меньшова, Романова
МПК: C07C 39/215
Метки: диэтилстильбэстрола
...определяют хроматографированием проб реакционной массы на тонком слое закрепленного силикагеля в системе бензол-метанол, 19: 2). Реакционную массу, содержащую 4,4-ди(п-оксифенил)-гек санон-З, охлаждают до 18 - 20 С, прибавляют 27,1 г (0,25 люль) сухого хлористого кальция и перемешивают 1 час. Затем смесь охлаждают до. ( - 10) - ( - 12 С) и по частям за 4 час прибавляют 27,1 г (0,25 лого) су кого хлористого кальция), После прибавления боргидрида натрия смесь перемешивают при ( - 10) - ( - 12 С) 16 час, при 20 С добав. ляют 30 мл 6%-ной соляной кислоты и сухой поваренной соли. Отделившийся верхний слой, содержащий изопропиловый раствор 4,4-ди (гг-оксифенил) -гексанола-З, отделяют, нижний слой экстрагируют этилацетатом. Экстракты...