420185

ввайт кт.бобин ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 420385 Союз СоветскиХ Социадистицеских Респубвикелико сударственныи коцитетавета Министров СССРоо делам изобретенийи открытии ДК 547.556,33(088.8) Опубликовано 15.11.1974. Бюллетень1 О Дата опубликования описания 24.И 1.1974 Авторыизобретени Иностра ррие, РичардцыБудзиарек и Алленания) Элистэйр Ховар и фирмадастриз Лимитедания) явитель Импери ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО АЗОКРАСИТЕЛЯ 2 ал. Согласно изобреворимые азокраситешей мере, одну груп- меньшей мере, одну 2-оксипиридоновый ради тению получают водорас ли, содержащие, по мен пу сульфокислоты, по группу формулы относится к ооласти получения воримых азокрасителей, котоь использованы для крашения целлюлозных текстильных масоб получения вод лей, включающих п щей формулы створзолон ОН где Т обозначает, например, группу СООН, а Т обозначает, например, арильную группу.Пиразолоновый радикал может быть введен в азокраситель любыми известными методами.Краситель, полученный известным способом, окрашивает полиамидные и целлюлозные текстильные материалы в цвета от желтоватого до оранжевого, а также в зеленоватые.Недостатком известных красителей являются низкие колористические показатели, а также узость хромофорного показателя.С целью устранения указанных недостатков предлагается способ получения новых водо- растворимых азокрасителей, включающих Изобретениеновых водорастрые могут бытполиамидных итериалов.Известен спомых азокраситевый радикал об где Х - водород, алкил, аралкил, циклоалкил, арил илн замещенный или незамещенный гетероциклическ 1 ш радшсал;Т - водород, группы - СХ, - СООТГ, - СОХККв, - СОК илн ОН, алкил, аралкил, циклоалкил, арпл, замещенный или незамещенный гетероцпклический радикал, причем, К и К представляют собой или водород, или алкпл, или аралкил, или циклоалкил, или арил, илп замещенный или незамещенный гетероциклнческий радикал, или группы - Х 1 с 1 с представляет собой радикал пяти- или шестичленного гетероциклического соединения;Т 2 - водород, группы - СМ, - СОО 1 с, - СОЕКК, - -СОК, алкил, аралкнл, цшсло3алкил арил, замещенный или незамещенный) " )гетероциклический радикал, причем К и К -имеют указанные значения,М - водород или атом металла, образующий в красителе систему комплекса с металлом, и, по меньшей мере одно 1,3,5-триазиновое ядро, которое замещено атомом хлора иможет быть замещено аминогруппой.Способ состоит в том, что соответствующийкраситель, содержащий, по меньшей мере, одно 1,3,5-триазиновое ядро, замещенное двумяатомами хлора, подвергают взаимодействию саммиаком или соответствующим первичнымили вторичным амином с последующим выделением целевого продукта известным приемом.Процесс ведут в водном растворе при температуре 30 - 60 С и рН=6 - 8. Величину рНподдерживают на уровне 6 - 8 путем добавления щелочи для нейтрализации выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода.Предлагаемый способ позволяет повыситьколористические показатели, а также расширить цветовую гамму цветов и оттенков иуглубить тон окраски.Пример 1. Раствор натриевой соли 26,8 ч.1,4 - диаминобензол - 2,5 - дисульфокислоты в500 ч. воды смешивают с 50 ч. 2 н. растворанитрита и охлаждают до температуры от 0 до- 3 С. После этого прибавляют 30 ч. концентрированной соляной кислоты и диазониевуюсоль перемешивают в течение 30 мин при 0 С.Остаточную азотистую кислоту разрушаютприбавлением сульфаминовой кислоты. Полученный таким образом хлористый диазонийприбавляют к нейтральному раствору 17,8 ч,1-этил-циано-метил - 6 - оксипирид-она в600 ч. воды при 0 - 4 С при перемешивании ивеличину рН медленно устанавливают науровне 7 - 7,5, пока не произойдет купелирования. Полученный таким образом раствор смешивают с 18,5 ч. порошкообразного хлористого цианура при 0 - 8 С и смесь перемешиваютпри величине рН, равной 5 - 6, до полной реакции аминогруппы азосоединения.Раствор, содержащий дихлор-з-триазиниловый краситель, смешивают с раствором натриевой соли 17,5 ч. сульфиниловой кислоты в200 ч. воды и смесь перемешивают при величине рН, равной 5 - 6, при температуре 30 -40 С до тех пор, пока полностью не прореагирует один атом хлора в дихлор-з-триазиниловом красителе. Краситель осаждают прибавлением хлористого натрия, отфильтровывают исушат.При нанесении на хлопчатобумажный материал и на вискозу краситель дает яркие красновато-желтые тона, обладающие превосходной прочностью по отношению к стирке и ксвету.П р и м е р 2. Вместо 26,8 ч, диазокомпонента, использованного в примере 1, употребляют 26,8 ч. 1,3-диаминобензол,6-дисульфокислоты и получают при этом зеленовато-желтыйкраситель. 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 3. 18,5 ч. хлористого цианура конденсируют с 26,8 ч. 1,3-фенилен,6-дисульфокислоты при 0 - 4 С и величине рН, равной 4,6, и полученный дихлор-з-триазиниловый полупродукт диазонируют и купелкруют с 17,8 ч.1-этил-З-циапо-метил-б-оксипирид-она, как описано в примере 1. Полученный при этом дихлор-з-триазилиновый краситель реагирует с 13,4 ч. 1,4-фенилендиамин,5-дисульфокислоты при температуре 30 - 40 С и величине рН, равной 5 - 7, пока один атом хлора из каждого из двух молей дихлор-з-триазинилового красителя не прореагирует полностью с образованием бис- (монохлортриазинилового) красителя, который после этого выделяют прибавлением хлористого натрия.Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажные материалы и вискозу в яркие зеленовато-желтые тона, обладающие превосходной прочностью по отношению к стирке и к свету.Пример 4. Вместо 13,4 ч. 1,4-фенилендиамин,5-дисульфокислоты примера 3 исполь. зуют 20,1 ч. 4,4-диаминодифенилмочевина,2-дисульфокислоты и получают сходный краситель.П р и м е р 5. Дихлор-з-триазиниловый краситель, полученный диазотированием и купелированием продукта конденсации 18,5 ч. хлористого цианура и 26,8 ч. 1,3-фенилен-диамин,6-дисульфокислоты с 17,8 ч. 1-этил- З-циано-метил-оксипирид-она, реагирует при 30 - 40 С и величине рН, равной 5 - 7, с продуктом конденсации, полученным взаимодействием 18,5 ч. хлористого цианура с 18,8 ч.1,3-фенилендиамин-сульфокислоты и 17,3 ч. метаниловой кислоты, пока не прореагирует полностью один атом хлора дихлор-з-триазинилового красителя. Бис-(монохлор-з-триазпниловый) краситель выделяют прибавлением хлористого натрия. Он окрашивает хлопчатобумажный материал и вискозу в яркие зеленовато-желтые тона, обладающие превосходной прочностью по отношению к стирке и к свету.П р и м е р 6. Раствор 13,4 ч, 1,3-фенилендиамин,6-дисульфокислоты в 100 ч. воды при 0 - 5 С и величине рН, равной 5,0, быстро прибавляют к перемешиваемой суспензии, приготовленной прибавлением раствора 0,25 ч. хлористого цианура в 30 ч, ацетона к смеси 60 ч. воды и 60 ч. льда, Смесь перемешивают при 0 - 5 С в течение 2 час, поддерживая величину рН на уровне 4 - 5 постепенным прибавлением 2 н, раствора карбоната натрия.После этого к раствору прибавляют 15 ч. соляной кислоты с удельным весом 1,18 и смесь диазотируют прибавлением раствора 3,45 ч. нитрита в 25 ч. воды. Дихлортриазиниловый полупродукт после этого купелируют с 8,9 ч. 1-этил-циано-метил-оксипирид- она, как описано в примере 1.После этого к реакционному раствору прибавляют нейтральный раствор 31,75 ч. тринатриевой соли 1-амино- (4-аминоанилино) -ан 420185трахинон-з,3,5-трисульфокислоты в 300 ч.воды. Реакционную смесь после этого перемешивают и нагревают при 55 - 60 С в течение6 час, поддерживая величину рН на уровне6 - 7 постепенным прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия.Прибавляют 190 ч. хлористого натрия, смесьперемешивьчот и дают ей охладиться до комнатной температуры. Осадившийся красительотфильтровывают, промывают на фильтре200 ч. 250/,-ного (вес/объем) раствора хлористого натрия и наконец сушат в вакууме при25 С.Анализом установлено, что продукт содержит 0,95 атомов гидролизуемого хлора на молекулу красителя и при нанесении его на целлюлозные материалы в сочетании с агентом,связывающим кислоту, дает строгие зеленыетона, прочные к мокрой обработке.П р и м е р 7, Раствор 13,4 ч. 1,4-фенилен,5 дисульфокислоты в 100 ч, воды при 0 - 5 С ивеличине рН, равной 5,0, быстро прибавляюгк перемешиваемой суспензии 9,25 ч. хлористого цианура в 30 ч. ацетона и 120 ч. ледянойводы. Смесь перемешивают при 0 - 5 С в течение 2 час, поддерживая величину рН науровне 4 - 5 постепенным прибавлением 2 н,раствора карбоната натрия. После этого краствору прибавляют 15 ч. соляной кислоты(удельпь,й вес 1,18) и смесь диазотируют прибавлением раствора 3,45 ч. нитрита натрияв 25 ч. воды. Дихлор-з-триазиниловый полупродукт после этого купелируют с 8,9 ч. 1 этил-З-циано-метил-б-оксипирид-она, какописано в примере 1,К реакционному раствору прибавляют нейтральный раствор динатриевой соли 26,6 ч,1-амино - 4 - (3-аминоанилино) - антрахипон 2,4-дисульфокислоты в 250 ч. водь 1. Послетого реакционную смесь нагревают и переме 1 пивают при 55 - 60 С в течение 7 час, поддерживая величину рН на уровне 6 - 7 постепенным прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия. Затем прибавляют 200 ч. хлористого натрия, раствор перемешивают и дают емуохладиться до комнатной температуры. Осадившийся краситель отфильтровывают и промывают на фильтре раствором 60 ч. хлористого натрия в 300 ч, воды и наконец сушатв г.акууме прч 20 С.Анализом установлено, что полученный краситель содержит 0,9 атома гидролизуемогохлора на молекулу красителя и при нанесении на целлюлозные текстильные материалыв сочетании агентом, связывающим кислоту,дает оливковые тона, прочные по отношениюк стирке и к свету,Пр имер 8. Раствор 13,4 ч. 1,3-фенилендиамин,6-дисульфокислсты в 100 ч. воды при0 - 5 С, при величине рН, равной 5,0, быстроприбавляют к перемешиваемой суспензии, приготовленной прибавлением раствора 9,25 ч.хлористого цианура в 30 ч. ацетона и 120 ч.ледяной воды. Смесь перемешивают при 0 -5 С в течение 2 час, поддерживая величину 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 рН на уровне 4 - 5 постепенным прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия. После этого к раствору прибавляют 15 ч. солянои кислоты (удельный вес 1,18) и смесь диазотируют прибавлением раствора 3,45 ч. нитрита натрия в 25 ч. воды. Дихлор-э-триазпниловый полупродукт после этого купелируют с 8,9 ч. 1- этил-З-циано-метил-оксипирид-она, как описано в примере 1,Полученный зеленовато-желтый раствор перемешивают и к нему прибавляют нейтральный раствор 9.4 ч. и-фенилендиамин-о-сульфокислоты в 100 ч. воды. Смесь перемешивают при 35 - 40 С в течение 2 час, поддерживая величину рН на уровне 6 - 7 постепенным прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия.К полученному раствору прибавляют профильтрованный раствор красителя, приготовленного прибавлением раствора 31,7 ч. тринатриевой соли 1-амино-14-аминоанилино)- антрахинон,3,5-трисульфокислоты в 250 ч. воды к перемешиваемои суспензии 9,25 ч. хлористого цианура в 50 ч. ацетона и 100 ч. воды при 0 - 5 С, причем смесь перемешивают 30 мин, поддерживая величину рН на уровне 4 - 5 постепенным прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают и нагревают при 55 - 60 С в течение 5 час, поддерживая величину рН на уровне 6 - 7 постепенным прибавлением 2 н, раствора карбоната натрия. Прибавляют 250 ч. хлористого натрия, смесь перемешивают и ей дают охладиться до комнатной температуры.Осадившийся краситель отфильтровывают, промывают на фильтре раствором 60 ч. хлористого натрия в 200 ч. воды и наконец сушат в вакууме при 25 С. Анализом установлено, что продукт содержит 2 атома гидролизуемого хлора па молекулу красителя и, когда его наносят на целлюлозные волокна в сочетании агентом, связывающим кислоту, дает строгие зеленые тона, прочные к стирке и к свету,П р и м е р ы 9 - 13. При замене эквимолекулярными количествами соединений, перечисленных в столбце П таблицы, 1,3-фенилендиамин,6-кислоты, использованной в приведенном выше примере, эквимолекулярными количествами соединений, перечисленных в столбце Ч, и-фенилендиамин-о-сульфокислоты и эквимолекулярными количествами соединений, перечисленных в столбце И дихлор-з-триазиниловых производных 1-амино- (4-аминоанилино) -антрахинон,3-трисульфокислоты, использованной в приведенном выше примере, получают ряд оливково-зеленых красителей со сходными свойствами.П р и м е р 14. Смесь 11,7 ч. 6-нитро-аминофенил-сульфокислоты. 150 ч. воды и 15 солянои кислоты (36 Тваделля) перемешивают при 0- 5 С и прибавляют 2 н. раствор нитрита натрия до небольшого избытка азогистой кислоты. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 100/О-ного водного раствора суль фаминовой кислоты и полученную суспензию прибавляют к раствору, приготовленному при,и-фенилен-диамин-сульфокпс- лота То же 10 То же 1-Амино-(2, 4, 6-триметил-аминоанилино)- антрахинон,3-ди сульфо- кислота 1,3-фенилендиамин,5-дисульфо- кислота То же л-Фенилен-диа- мин-о-сульфокис- лота 1-Амино-(4-аминоанилино)-антрахинон,3-дисуль- фокислота 12 То же 1-Амино-(4"-аминодифениленамино)-антрахинон,2" 3-трисульфокислота 1,4-фенилендиам ин,5-ди сул ьфо- кислота 4-Ам ино-Иметил-анилинсульфокислота бавлением раствора гидрата окиси натрия (40%) к суспензии 12,05 ч. 1-(3-аминофенил) - 3-циано-метил-оксипирид-оиа в 150 ч. воды до полного растворения с последующим прибавлением 30 ч. кристаллического ацетата натрия.Смесь перемешивают при 5 - 10 С в течение 5 час и осадок собирают путем фильтрования и промывают 5%-ным водным раствором хлористого натрия.Смесь полученного описанным образом моноазосоединения, 12 ч, ацетата хрома и 150 ч. воды перемешивают и кипятят с обратным холодильником 1 час, причем образование 1: 2 - хромового комплекса заканчивается. Раствор охлаждают до 10 С и комплекс осаждают прибавлением хлористого натрия; после этого его отфильтровывают и промывают ледяным 10%-ным водным раствором хлористого натрия и сушат при 40 С.К суспензии, приготовленной прибавлением раствора 5,0 ч. хлористого цианура в 30 ч. ацетона к смеси 50 ч. льда и 50 ч, воды, прибавляют раствор 6,06 ч. 1: 2-хромового комплекса (приготовление которого было описано выше) в 150 ч. воды при 5 С и величине рН, равной 6,5 и смесь перемешивают при 0 - 5 С в течение 1 час, поддерживая величину рН 6 - 7 прибавлением карбоната натрия. К полученному раствору прибавляют раствор 4,34 ч. анилин-сульфокислоты в 100 ч. воды с величиной рН, равной 6,5, и смесь перемешивают при 30 С в течение 1 час, поддерживая величину рН на уровне 6 - 7 прибавлением карбоната натрия.Раствор охлаждают до 10 С и краситель осаждают прибавлением хлористого натрия, собирают путем фильтрования и сушат в вакууме при 40 С. По данным анализа краситель содержит 2,2 моль гидролизуемого хлора яа 1 моль красителя. При нанесении на целлюлозу краситель дает красные тона, прочные по отношению к стирке и к свету.П р и м е р 15. Раствор 23,4 ч. 2-амиио-б-иит рофенол-сульфокисло" ы в 450 ч. воды, содержащей 50 ч. н. раствора нитрита натрия, прибавляют к 150 ч. 2 н. соляной кислоты при 0 - 4 С и получают желтый раствор соли диазония. Последний прибавляют к нейтраль ному раствору 17,8 ч. 1-этил-циано-метил 6-оксипирид-она в 500 ч, воды и величину рН медленно повышают до 7,5 прибавлением 2 н. раствора гидрата окиси натрия. После этого желтый краситель реагирует с 20 ч. аце тата хрома при рН 5,5 - 6,0 при нагреваниидо температуры 95 в 1 в течение 1 час.Красный раствор 2: 1-хромового комплекса отфильтровывают и обрабатывают 40 ч. кристаллов сульфида натрия, прибавляемых пор циями в течение 1 час при температуре 90 С ирН 7 - 8, Смесь фильтруют, охлаждают, подкислгиот 50 ч. коицеитрированной соляной кислоты по конго красному и 2: 1-комплекс выдс,"я;от путем прибавлсния соли, фильтрова ния и промывания небольшим количествомацетона.16,1 ч. описанного выше 2: 1-хромового комплекса вводят в реакцию с 7,4 ч. хлористого цианура при 05=С и величине рН, равной 30 5 - б, и 7,0 ч. метаииловой кислоты при 30 -40 С и р 1-1 5 - 6 для получсиия красителя, красящего и дающего набивку иа хлопчатобумажном материале и вискозе в кириичнокрасных тонах, обладающих иревосх:;дной 35 прочностью по отношению к стирке и к свету,Пример 17. Вместо 7,0 ч. метаниловой кислоты, использованной в примере 15, употребляют 8 ч. аммиака (0,88) при ЗО - 40 С и величине рН, равной 8,5 - 9,0, и получают сходный краситель.Пример 18. Раствор 13,4 ч, 1,4-фенилендиамин,5-дисульфокислоты в 100 ч, воды при 0 - 5 С и величине рН, равной 5,0, быстро прибавляют к перемешиваемой суспензии, приготовленной прибавлением раствора 0,25 ч. хлористого цианура в ЗО ч. ацетона к смеси 60 ч. воды и 60 ч. льда. Смесь перемешивают при 0 - 5 С в течение 2 час, поддерживая величину рН ца уровне 4 - 5 прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия.К раствору прибавляют 15 ч. соляной кислоты (36 Тваделля) и смесь диазотируют прибавлением 3,45 ч. нитрита натрия, растворенного в 25 ч. воды. После этого дихлор- триазиниловый продукт купелируют с 8,9 ч.1-этил-З-циано-метил-оксипирид-она, как описано в примере 1.28,8 ч. фталоцианина меди превращают в сульфохлорид нагреванием с 250 ч. хлорсульфоновой кислоты при 135 - 140 С в течение 4 час. Реакционную смесь выливают на лед, осадок сульфохлорида отфильтровывают, промывают ледяной водой и дают воде полностью стечь, Сульфохлорид суспендируют в воде, прибавляют раствор 14,7 ч. натриевой соли 1,4-фенилендиамин-З-сульфокислоты и затем 33,6 ч. бикарбоната натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 18 ч, после чего продукт осаждают прибавлением концентрированной соляной кислоты, отфильтровывают, промывают разбавчеццой соляной кислотой и сушат. После этого его растворяют в 500 ч. воды путем прибавле; ия раствора 2 н. гидроксида натрия до величины рН, равной 7. Прибавляют дихлортриазиниловое производное, описанное в параграфе 2, и температуру повышают до 60 С, поддерживая величину рН смеси на уровне 6 прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия до завершения реакции. Продукт осаждают прибавлением соли, отфильтровывают и сушат. Он красит хлопчатобумажный материал в темно-зеленые тона.П р и м е р 19, Раствор 13,4 ч. 1,3-фенилендиамин,6-дисульфокислоты в 100 ч. воды при 0 - 5 С и рН 5,0 прибавляют к перемешиваемой суспензии, приготовленной прибавлением 9,25 ч. хлористого цианура в 30 ч. ацетона к смеси 60 ч. воды и 60 ч. льда, Смесь перемешивают при 0 - 5 С в течение 2 час, поддерживая величину рН на уровне 4 - 5 прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия,К раствору прибавляют 15 ч, соляной кислоты (36 Тваделля) и смесь диазотируют прибавлением 3,45 ч. нитрита натрия, растворенного в 25 ч. воды. После этого дихлор-зтриазиниловый полупродукт купелируют с 8,9 ч, 1-этил-циано-метил-оксипирид- она, как описано в примере 1,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 28,8 ч. фталоцианина меди превращают в сульфохлорид нагреванием с 250 ч. хлорсульфоновой кислоты при 135 - 140 С в течение 4 час. Реакционную смесь выливают на лед и осадившийся сыьфохлорид отфильтровывают, промывают ледяной голой и воде дают полностью сгечь. Сульфохлорцд суспендцруют в воде, прибавляют раствор 14,7 ч. нчтриевой соли 1,4-фен илсндцямцц-З-сульфокцслоты, а затем 33,6 ч. бпкя"бо: ята натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре 18 час., после чего продукт осаждают прцбавконцсцтрцровяццой солянойотфильтровывают, промьгвают разбавленной соляной кислотой и сушат. После этого его растворяют ь 500 ч. воды прибавлением 2 н. раствора гидратя окиси натрия до величины рН, рягной 7.Раствор охлаждают до 5 С и прибавляют раствор 9,25 ч. хлористого ццанура в 60 ч, ацетона. Величин рН смеси поддержцваюг на уровне 6 прцбавлсццсм 50 ч. 1 и. раствора гидрата окисл пятоця. Затем прибавляют раствор 10,5 ч. иягрцсвой соли 1,4-фенилендиамина-З-сульфокцслоты, температуру повышают до 35 - 40 С, я гслцчццу рН поддерживают па уровне 6 пр.;. авленисм 50 частей 1 н. раствора гидрата ог"цсп натрия. Прибавляют дихлортрцазиц:.повсе производное, приготовление которого ыло описано в параграфе 2, и температуру цсвышяют до 60 С, поддерживая величину рН ця у свцг 6 прибавлением 2 и. раствора каропята цятрця до завершения реакц.ш. Продукт ося кдяют прибавлением соли, отфильтро ывяют, и сушат. Оц окрашивает хлопчатсб; мяжць:й материал в ярко-зеленый тоц.П р имер ".О. Смесь 19,15 ч. 2-нафтцламин,6,8-трисульфокцслоты, 250 ч. воды и 15 ч. соляной кислоты (36 Твяделля) перемешивают при 0 - -5 С и прибавляют 2 и. раствор нитрита натрия до небольшого изоытка азотистого кислоты. Избыток азотистой кислоты удаляют прцбяглением к раствору 10 о-ного раствора сульфамцновой кислоты ц полученную суспензию приоавляют к раствору, приготовленному прибавлением 40",-ного раствора гидрата окиси натрия к суспецзии 12,1 ч. 1-(3- аминофенил)-3-циацо-метцл - 6-оксцпцрид- она в 150 ч. воды до полного растворения и приоавлением ледяной уксусной кислоты устанавливают р 1-1 раствора, равной 5.Смесь перемешивают при 10"С в течение 4 час и осадок отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором хлористого натрия и сушат в вакууме при 40 С.Раствор 12,7 ч. моноазокомцоцецта в 150 и. воды при 0 - 5 С ц величине рН, равной 6,5, быстро прцоавляюг к суспеизцц, приготовленной прибавлеш ем раствора 4,0 ч. хлористого циацура в 20 ч. ацетона к с., ссп 50 и, льда и 50 ч. воды. Раствор перемешивают при 0 - 5 С в течение 1 час, поддерживая величину рН на уровне 6 - 7 прибавлением 2 н. раствора карбоната натрия.420185 12 О МО Составитель Т. КалининаТехред 3. Тараненко едактор Е, Хорина рректор Т. Добровольская Изд. М 1316 Тираж 678И Государственного комитета Совета Мнвк по делам изобретений и открытий Москва, Ж.36, Раушская набд. 4/5 аказ 1641/10ЦНИ одписиое в ССС пография, пр. Сапунова Прибавляют раствор 4 ч. 4,4-диаминодифенилмочевино,2-дисульфокислоты в 50 ч. воды с величиной рН, равной 7, и смесь перемешивают при 35 С в течение 2 час, поддерживая величину рН на уровне 6 - 7 прибавлением раствора карбоната натрия. Полученный таким образом продукт, осажденный хлористым калием, представляет собой диазокраситель, дающий на целлюлозе желтые тона, прочные по отношению к стирке и к свету.Лналогично замена 4,4-диаминодифенилмочевина 2,2-дисульфокислоты эквивалентным количеством 4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоты, 4,4-диаминодифеноксиэтан,2-дисульфокислоты или бензидин,2-дисульфокислоты дает дисазокрасители, прочные по отношению к стирке и к свету. Предмет изобретенияСпособ получения водорастворимого азокрасителя, содержащего по меньшей мере одну группу сульфокислоты и одну группу форму- лы где Х - водород, алкил, аралкил, циклоалкил, арил или замещенный или незамещенный гетероциклический радикал;Т - водород, группы - СХ, - СООТГ,- СОЕКК, - СОЯ, - ОН, алкил, аралкил, циклоалкил, арил, замещенный или незамещенный гетероциклический радикал, причем К и К 2 представляют собой или водород, или алкил, или аралкил, или циклоалкил, или 10 арил, или замещенный или неза:,ещенный гетероциклический радикал, или группа в МГ представляет собой радикал пятнили шестичленного гетероциклического соединения;15 Тз - водород, группы - СИ, - СООТГ,- СОЕКК, - СОК, алкил, аралкил, циклоалкил, арил, замещенный или незамещенный гетероциклический радикал;М - водород или атом металла, образую щий в красителе систему комплекса с металлом, и, по меньшей мере, одно 1,3,5-тразиновое ядро, которое замещено атомом хлора и может быть замещено аминогруппой, о т л ич а ю щ и й с я тем, что соответствующий кра ситель, содержащий, по меньшей мере, одно1,3,5-триазиновое ядро, замещенное двумя атомами хлора, подвергают взаимодействию с аммиаком или с соответствующим первичным или вторичным амином с последующим 30 выделением целевого продукта известным приемом.