Способ получения n-арилмочевины

О П И С А Н И Е 34344ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаЗаявлено 29.1 Х.1970 ( 1480746/23-4)Приоритет 24,1.1970 ( Р 2003,143,0, ФРГ)Опубликовано 22.И.1972. Бюллетень20Дата опубликования ошисания 24.Х,1972 М 07 с 127 Г 1 Комитет по делам иаооретений и открытий лри Совете Министров СССРДК 547.495.2.122,0 (088.8) вторызобретения Иностранцы рих Клауке, Энгельберт Кюле и ЛюдвиЗаявител Иностранная фирма фарбенфабрикеи Байер А Г Федеративная Республика Германии)ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ РИЛМОЧЕВИНЫ 2 ЯЫНСОНаа где Х, и Х, омеркаптогруппу,Х или Ха означатогруппу;К 1 в водор, алкил срода или алкенил с 2 - 4К 2 - алкил с 1 - 4 атоалкенил с 2 - 4 атомамиПо предлагаемому споснилизоцианаты общей фо значают дифторхлорметил хлор или водород, причем ет дифторхлорметилмеркап 1 - 4 атомами угле- атомами углерода и мами углерода или углерода.обу замещенные фе- рмулы Х, " й 0 Изобретение относится к способу получения новой И-арилмочевины, обладающей биологически активными свойствами.Известен способ йолучения де Х, и Ха - дифторхлорметилмеркапто.ппа) подвергают взаимодействию с аминами общей формулы: НК (где К и й,Р 2имеют указанные значения), с последующим выделением,целевого продукта известнымспссобом.В качестве аминов могут применяться, например, метиламин, диметиламин, метилэтил 5 амин, аллиламин, бутил амин, метилбутиламин и диаллиламин,В качестве растворителя пригодны вода ивсе инертные органические растворители. Кним можно отнести простой эфир, например10 диоксан, углеводороды - бензол, хлорпроизводные углеводородов - хлорбензол н кетоны, например ацетон,Температура реакции может быть варьирована в широком пределе от 10 до 80 С, для15 работы предпочтительнее при 20 - 50 С.При проведении реакции применяют примерно эквимолярные количества изоцианатаи амина, однако возможен избыток амина.Полученные данным способом соединения20 обладают ценными свойствами,П р и м е р 1. 10 г 3-хлор-дифторхлор-метилмеркапто-фенилизоцианата прибавляют покаплям к 50 мл 20 о,-ного водного растворадиметиламина, причем температуру поддер 25 живают ниже 35 С. Осадок отсасывают и получают 11 г М-(3-хлор 4-дифторхлор-метилмеркапто - фенил) -Х,М - диметилмочевиныс т. пл. 112 С.3-Хлор- дифторхлор - метилмеркапто-фе 30 нилизоцианат получают путем фторированпя343441 Предмет изобретения получения М-арилмочевины фор 10 Способ мулы,/ пл, 99 - 100 ССР 2 С 18инсатС,Н,С 1СР 2 С 1 - 3- КНСОЮНС 4 НВ- Н т, пл. 107 - 108 С 11 С 0 30 ЗСРуй .мнсй(щ 2 где Р и Р имеют вышеуказанные значения,П,ример 3. К 6 мм 50%-ного водного ра с последующим выделением целевого продукствора диметиламина, разбавленного 50 мл та известным опособом. Составитель И. Иванова Техред Т. Ускова Корректор 3. Тарасова Редактор Н. Воликова Заказ 3422/1 О Изд,1373 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3770 г 3-хлор-трихлор метилмеркапто.фенилизоцианата, т. кип. 144 - 147 С (0,8 мм и о 1,6287) 650 мл безводной фтористоводородной кислотой при 0 - 20 С. После дистилляции получают 502 г изоцианата с температурой кипения 139 С/14 мм, и о 1,5650.Таким же способом, как онисана в примере 1, из соответствующих изоцианатов получают следующие мочевины: П р и м е р 2. 12 г 4-дифторхлорнметилмеркапто-фенилизоцианата (т. кип. 118 - 120 С/16 мм, ио 1,5459) растворяют в 50 мл ацетона и при комнатной температуре прибавляютпоо каплям к 50 мл 20%-ного водного раствора диметиламила, причем температура повышается ариблизительно до 30 С. После охлаждения отсасывают 12 г Щ 4-дифторхлор-метил меркапто-(фенил) -К,К - диметилмочевины с т.,пл, 142 - 145 С. ацетона, прибавляют по каплям 10,5 г 3-дифторхлорметилмеркаптофенилизоцианата (т.кипения 118 С/16 мм, пд 1,5402), размешивают, разбавляют водой и выделяют 12 г М-(3- 5 дифторхлор - метилмеркаптофенил)-М,Х-диметилмочевины с точкой плавления 114 С. где Х, и Хз означают дифторхлорметилмеркаптогруппу, хлор или водород, причем Х, или Хе означают дифторхлорметилмеркаптогрупну,К - водород, алкил с 1 - 4 атомами углерода или алкенил с 2 - 4 атомами углерода и К 2 - алкил с 1 - 4 атомами углерода или алкенил с 2 - 4 атомами углерода, отличающийся тем, что замещенные фенилизоцианаты общей формулы где Х, и Х имеют вышеуказанное значение,подвергают взаимодействию с аминами общейформулы35Я 1ГЯЗ