Катализатор олигомеризации ацетиленовых спиртов

Номер патента: 390819

Авторы: Чухадж, Элбак

ZIP архив

Текст

390819 Союз Советских Социалистических Республик.17.1971 ( 1641841/23-4ением заявки-явлено с п исое Государственный комете Совета Министров ССС оо делам изобретений и открытийорит К 66.097 Л 32(088.8) Опубликовано 11.1973. Бюллетень31 Дата опубликования описания 6.Х 1.1973 Авторы зобретени. Чухаджян, Э. кисян итель АТАЛИЗАТОР ОЛИГОМЕРИЗАЦИИ АЦЕТИЛЕНОВЫХ СП В Изв естсов никелолигомер примеррые из элил-никенедостат Целью лективн цели пр СН 1% СБН 4 (1 ЧН) 2.ди,ке (1. Агпег.раствору 10 арованного вод Примеротовят поСЬегп. Яос. 88МС 12 6 НО в а аммиака добамина в 800 м шивают в тече отфильтровыва Катализатор известной мет5203, 1966). К 30 мл концентр ляют раствор 6теплой водыте 24 час. Темно ют и обрабатыва о применен я, напримеризации аце метилбутин их комплек ь, нвустойчи чно селектив ие различных комплеккарбонила никеля, для тиленовых спиртов, на- -1-ола-З, Однако некотосов, например бис-л-ал,вы на воздухе, а другис но проводят реакцию,изобретения является повышение сети реакции. Для достижения этой длагается в качестве катализатора олигомеризации ацетиленовых спиртов, например 3-метилбутин-олаили пропни- ола-З, применять комплекс никеля с о-фенилвндиамином (% С 6 Н 4 (МН) ). Применение этого катализатора позволяет проводить реакцию как в инертной атмосфере, так и в присутствии воздуха и селективно направляет реакцию олигомеризации 3-метил-бутин- олав сторону образования одного изомера 1,2,4,7-тетра - (1-окси-метилэтил) циклооктатетраена и димераТехред Т. Ускова Редактор О. Кузнецова Заказ 2936/16 Изд. Мо 834 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ют в аппарате Сэкслета ацетоном. Выход 70. Исходный З-мепил-бутин-ол-З,встряхивают с солянокислым раствором пидроксилаиина, сушат над углекислым калием и перегоняют на ректификационной колонке с отбором фракции, ки 1 пящей прои 101 - 102 С; лп 1,4207; д 4 о 0,86 гсмз.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 0,05 г катализатора и 10 мл карбинола, Реакционную смесь нагревают до температуры кипения харбинола. Катализатор полностью растворяется в горячем карбиноле, и по мере превращения карбинола в олигомеры температура реакции поднимается до 125 С, Время реакции 15 мин.По окончании реакции смесь охлаждают, добавляют к ней 50 мл эфира и оставляют стоять в течение 24 час. Из эфира выделяют 1,9 г кристалличеокого продукта с т. пл. 169 - 170 С (после перекристаллизации из смеси спирт - вода 1:2), который идентичен 1,2,4,7- тетра - (1- окси- метилэтил) циклооктатетраену.Из маточного эфирного раствора после удаления эфира получают 5 г вязкой коричневой массы. Повторным растворением,в эфире и осаждением в гептане выделяют 4,5 г хлопьевидного осадка. Этот продукт идентичен димеру карбинола - 2,7-диметилокта-З -ен-ин,7-диолу. Конверсия составляет 76 в 8. Все продукты идентифицируют при помощиИК- и масс-спектров, а также по отсутствию депрессии температуры плавления смешанных проб с заранее приготовленными образцами,П р и м ер 2. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 0,05 г катализатора, 10 мл пропарпилового спирта и смесь нагревают до температуры кипения спирта, По 10 мере протекания реакции температура реакционной массы повышается до 117 - 120 С.Нагревание продолжают 2 час, после чего смесь охлаждают, добавляют,к ней 50 мл этилацетата, фильтруют раствор и добавляют 15 50 мл гептана. При этом продукт реакции,представляющий смесь 1,2,4- и 1,3,5-триметилолбензолов в соотношении 65:35, осаждается в виде вязкой массы. Состав продуктов подтверждается УФ-спектром смеси (полосы по глощения прои 215,264 и 270 см - ), а такжетем, что при оиислении щелочным раствором перманганата калия продукта реакции выделяют 1,2,4-,и 1,3,5-бен,золтрвкарбоновые кислоты в том же соотношении.25 Предмет изобретенияПрименение,комплекса о-фенилендиамина сникелем (%СзН 4 (ИН)Д) в качестве катализатора олигомеризации ацетиленовых спир тов, например 3-метил-бутин-олаили пропин-ола-З.

Смотреть

Заявка

1641841

Г. А. Чухадж Э. Л. Саркис, Т. С. Элбак

МПК / Метки

МПК: B01J 23/755, B01J 31/18

Метки: ацетиленовых, катализатор, олигомеризации, спиртов

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-390819-katalizator-oligomerizacii-acetilenovykh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Катализатор олигомеризации ацетиленовых спиртов</a>

Похожие патенты